色谱联用技术（第二版） - 汪正范、杨树民、吴侔天、岳卫华 编著

出版日期:2007年2月
色谱是一种很好的分离方法，能将复杂的混合物分离成一个个
纯组分，但其定性能力较差；各种定性分析方法(如质谱、红外光
谱、核磁共振波谱、原子光谱等等)往往只能对纯组分进行直接的
定性分析，而对于复杂的混合物就很难直接进行定性分析了。如果
将色谱仪器和这些定性分析仪器通过特殊的“接口”联接起来，将
色谱分离后的一个个组分通过“接口”依次送入这些定性分析仪器，
进行定性分析。这样可以将色谱仪器的分离能力和定性分析仪器的
定性分析能力直接结合起来，而不必将色谱仪器分离出来的一个个
纯组分分别收集后再进行定性分析。这种对复杂混合物的直接联机
分析，是仪器分析工作者长期以来的努力方向。
色谱虽然是一种很好的分离方法，但其一种分离模式往往只能
分离某些种类的化合物。面对自然界中存在的成分复杂的混合物，
有时用单一分离模式的色谱无法将其组分完全分离开来。这时可将
不同分离模式的色谱，通过特殊的“接口”联接起来，发挥不同分
离模式色谱各自特有的分离能力，就可以将任何一个成分复杂的混
合物的所有组分分离开来<理论上是如此)。
为了向广大色谱工作者介绍色谱联用技术，2001年我们根据多
年的实践，并参考了大量的有关文献，编写了《色谱联用技术》一
书，供国内色谱工作者参考。 自第一版面世至今，色谱联用技术又
有了长足的进展，特别是近几年来在液相色谱—质谱联用、色谱—原子
光谱联用和液相色谱—核磁共振波谱联用方面出现了很多新的技术。
为了能够更好地反映这些新的进展，本次再版我们在第一版的原有
章节中增加了以下内容：“绪论”部分增加了“飞行时间质量分析
器”和“核磁共振”的介绍；“气相色谱—质谱联用”部分增加了近几
年各个仪器公司推出的新型号的GC-MS性能介绍和“全二维气相色
谱(GCXGC)和飞行时间质谱(TOF-MS)联用”的介绍；“液相
色谱—质谱联用”部分增加了“液相色谱—离子阱质谱联用”、“液相色
谱—飞行时间质谱联用”和“LC—MS在各种药物残留检测方面应用”
的介绍；“色谱—原子光谱联用”部分增加了“气相色谱—电热石英管
炉原子吸收光谱联用”、“气相色谱—电热原子吸收光谱联用”、“气相
色谱—原子荧光光谱联用”、“液相色谱—电热原子吸收光谱联用”和
“液相色谱—原子荧光光谱联用”的介绍。此外，全书增加了“色谱—
ICP／MS联用”和“液相色谱—核磁共振波谱联用”两章，前者在痕
量元素的形态分析方面有着广泛的应用，后者在天然产物结构分析
方面起了很大作用。目前，这两种技术都已经成熟，都已有商品化
仪器，所以本书作了简单介绍。
本书的第一章、第五章至第八章由汪正范编写，第二章由吴侔
天和汪正范编写，第三章由杨树民编写，第四章由岳卫华编写，全
书由注正范统稿。
由于笔者的知识和能力有限，书中难免存在错误和不足之处，
希望广大读者予以批评指正，以便及时更正。
本书编写过程中得到安捷伦公司和其他有关仪器公司的大力支
持，提供了很多有关资料，在此表示感谢。
全书承蒙傅若农教授审阅，并提出很多宝贵意见，在此表示衷
心感谢。
编 者
2006年11月
第一章 绪论
第一节 色谱联用技术概况
一、色谱联用的目的
二、色谱联用中的“接口”
三、常用色谱联用技术
第二节 质谱简介
一、质谱仪器
(一)真空系统
(二)进样系统
(三)离子源
(四)质量分析器
(五)检测器
(六)计算机系统
二、质谱谱图解析
第三节 傅里叶变换红外光谱简介
一、傅里叶变换红外光谱仪器
二、红外光谱谱图解析
(一)红外光谱的产生
(二)红外光谱中的几种振动形式及其表示符号
(三)红外光谱谱图解析的一般程序
第四节 原子光谱简介
一、原子光谱的产生及应用
二、原子吸收光谱仪
(一)基本结构和工作原理
(二)主要部件
三、原子发射光谱仪
(一)基本结构和工作原理
(二)主要部件
四、原子荧光光谱仪
(一)基本结构和工作原理
(二)主要部件
第五节 核磁共振简介
一、核磁共振谱仪
(一)连续波核磁共振谱仪
(二)脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪
二、核磁共振的两种理论描述
三、1H核磁共振谱图解析
(一)1H核磁共振谱图中与谱图解析有关的参数
(二)1H核磁共振谱图的解析
参考文献
第二章 气相色谱-质谱联用
第一节 气相色谱—质谱联用仪器系统
一、GC-MS系统的组成
二、GC-MS联用中主要的技术问题
三、GC-MS联用仪和气相色谱仪的主要区别
四、GC-MS联用仪器的分类
五、一些主要的国外GC-MS联用仪产品简介
第二节 气相色谱—质谱联用的接口技术
一、GC-MS联用接口技术评介
二、目前常用的GC-MS接口
第三节 气相色谱—质谱联用中常用的衍生化方法
一、一般介绍
二、硅烷化衍生化
(一)衍生化试剂
(二)硅烷化衍生化方法
三、酰化衍生化
四、烷基化衍生化
第四节 气相色谱—质谱联用质谱谱库和计算机检索
一、常用的质谱谱库
二、NIST／EPA／NIH库及其检索简介
三、使用谱库检索时应注意的问题
四、互联网上有关GC-MS和MS的信息资源
第五节 气相色谱—质谱联用技术的应用
一、GC-MS检测环境样品中的二恶英
二、GC-MS在兴奋剂检测中的应用
三、GC-MS-MS区分空间异构体
四、常用于GC-MS检测提高信噪比的方法
五、GC-MS(TOF)的应用
参考文献
第三章 液相色谱-质谱联用
第一节 液相色谱—质谱联用的接口
一、直接液体导入接口
二、移动带技术
三、热喷雾接口
四、粒子束接口
五、快原子轰击
六、激光解吸离子化和基质辅助激光解吸离子化
七、电喷雾电离
八、多种电喷雾接口技术及相应的术语
第二节 电喷雾电离和大气压化学电离接口与质谱联机
一、电喷雾电离接口的结构和工作原理
二、碰撞诱导解离(CID)功能
三、多电荷离子的产生与大分子分子量计算
四、APCI接口的结构及工作原理
五、样品导人方式
六、流动相化学
七、联机的流量匹配和参数优化
第三节 ESI和APCI的离子化机制
一、ESI的离子化机制
二、APCI的离子化机制
第四节 碰撞诱导解离质谱及其解释
一、电子轰击碎片化与碰撞诱导解离的区别
二、(M+H)’和其他分子加成物的CID碎片
三、碰撞诱导解离的效率
四、碰撞诱导解离质谱的解释
第五节 LC-MS分析条件的选择和优化
一、接口的选择
二、正、负离子模式的选择
三、流动相和流量的选择
四、温度的选择
五、系统背景的消除
六、柱后补偿技术
第六节 样品制备
第七节 LC-MS技术的应用
一、小分子化合物
(一)药物及其代谢物的分析
(二)甘草活性成分甘草酸的ESI(一)—CID质谱分析
(三)胃液中N-甲基亚硝基脲的检测
二、大分子化合物
(一)利用多重电荷离子测定肽类、蛋白质大分子的分子量
(二)多电荷离子用于蛋白质酸诱导构象变化的观察
(三)蛋白质的一级结构测定
(四)分子生物学与LC-MS
三、LC-MS定量分析的评价
(一)重现性和线性范围
(二)分析实例：辛伐他汀的定量
第八节 多级质谱技术
一、三级四极杆液相色谱—质谱—质谱
(一)三级四极杆质谱—质谱的基本结构
(二)三级四极杆质谱—质谱的特点
(三)三级四极杆仪器的几种工作模式
二、液相色谱—离子阱质谱联用技术
(一)离子阱的构成和操作
(二)离子阱质谱的产生
(三)Mathieu稳定图
(四)离子阱中分辨率、质量范围和扫描速度的关系
(五)用离子阱完成质谱／质谱测定
(六)阱中电荷密度
第九节 液相色谱—飞行时间质谱联用技术
一、LC-TOF联用仪的构成
二、飞行时间与质量的关系
第十节 多极质谱与飞行时间质谱的应用实例
一、残留物检测概述
二、未知残留物检测实例
(一)下水管网沉积物中一种抗组胺药物的检测
(二)多种农药残留同时测定
(三)抗生素残留分析
(四)促生长激素类药物的检测
第十一节 毛细管电泳—质谱联用技术及应用
一、毛细管电泳和质谱联用的接口
二、毛细管电泳和质谱联用时应注意的问题
三、毛细管电泳和质谱联用技术的应用
参考文献
第四章 色谱-傅里叶变换红外光谱联用
第一节 气相色谱—傅里叶变换红外光谱联用
一、GC-FTIR联用系统的组成
二、GC-FTIR联用的接口
三、GC-FTIR计算机数据采集与处理
四、影响GC-FTIR结果的因素及实验条件的优化
(一)GC参数与操作条件的选择
(二)光管接口的影响
(三)FTIR光谱仪对GC-FTIR联机检测的影响
五、GC-FTIR联用技术的应用
(一)炼油厂废水分析
(二)香烟主流烟气的分析
(三)复杂香精油的分析
(四)GC-FTIR在未知物剖析中的应用
六、常用商品G&FTIR联用系统简介
第二节 液相色谱—傅里叶变换红外光谱联用
一、LC-FTIR联用系统的组成
二、LC-FTIR联用的接口
(一)流动池接口
(二)流动相去除接口
(三)两种接口的比较
三、LC-FTIR联用技术的应用
第三节 薄层色谱—傅里叶变换红外光谱联用
一、原位TLOFTIR法
二、自动洗脱物转移法
三、TL&FTIR联用技术的应用
第四节 超临界流体色谱—傅里叶变换红外光谱联用
一、流动池法
二、流动相去除法
三、SFC-FTIR联用技术的应用
参考文献
第五章 色谱-原子光谱联用
第一节 概述
第二节 气相色谱—原子光谱联用技术及其应用
一、气相色谱—火焰原子吸收光谱联用
二、气相色谱—电热石英管炉原子吸收光谱联用
三、气相色谱—电热原子吸收光谱联用
四、气相色谱—等离子体原子发射光谱联用
五、气相色谱—原子荧光光谱联用
六、气相色谱用的原子发射检测器
第三节 超临界流体色谱—原子光谱联用技术及其应用
第四节 液相色谱—原子光谱联用技术及其应用
一、液相色谱—火焰原子吸收光谱联用
二、液相色谱—电热原子吸收光谱联用
三、液相色谱—原子荧光光谱联用
四、液相色谱—等离子体原子发射光谱联用
参考文献
第六章 色谱-ICP／MS联用
第一节 ICP电离源
第二节 气相色谱-ICP／MS联用技术
第三节 液相色谱-ICP／MS联用技术
一、接口
(一)气动雾化器
(二)低流速雾化器
二、LC条件的选择
第四节 超临界流体色谱-ICP／MS联用技术
第五节 毛细管电泳—ICP／MS联用技术
一、鞘流接口
二、无鞘流接口
三、挥发性物种发生(VSG)接口
四、雾化器和雾室
第六节 色谱-ICP／MS联用技术的应用
参考文献
第七章 液相色谱-核磁共振波谱联用
第一节 样品连续流动时的核磁共振波谱
一、弛豫过程和弛豫时间
二、检测体积与流速对’HNMR谱图的影响
第二节 连续流动样品内使用的’HNMR探头
第三节 溶剂信号抑制技术
第四节 HPLC-1HNMR联用的三种运行模式
一、在流运行模式
二、直接停流运行模式
三、环存储运行模式
第五节 HPLC-iHNMR-MS的联用
第六节 HPLC-1HNMR联用的应用
一、HPLC-1HNMR在天然产物分析中的应用
二、HPLC-1HNMR在药物及药物代谢分析中的应用
三、HPLC-iHNMR在环境分析中的应用
参考文献
第八章 色谱-色谱联用
第一节 概述
第二节 气相色谱-气相色谱联用
一、阀切换
二、无阀气控切换
三、在线冷阱
四、全二维气相色谱
五、GC-GC联用技术的应用
第三节 液相色谱—液相色谱联用
一、多通阀的切换
二、LC-LC联用技术的应用
第四节 液相色谱—气相色谱联用
一、保留间隙技术
二、LC-GC联用技术的应用
第五节 其他色谱—色谱联用技术
一、超临界流体色谱—超临界流体色谱联用
二、液相色谱—超临界流体色谱联用
三、超临界流体色谱—毛细管气相色谱联用
四、液相色谱—毛细管电泳联用
五、液相色谱—薄层色谱联用
参考文献
符号表
本书可供从事色谱仆析的人员及大中专院校相关专业师生学习参考。
本书主要介绍了色谱-质谱、色谱-傅里叶变换红外光谱、色谱-原子光谱和色
谱—色谱联用技术。
书中首先简单地介绍了质谱、傅里叶变换红外光谱、原子光谱和核磁仪器的
结构、工作原理，以及它们与色谱联用时对接口的一般要求。在色谱-质谱联用
技术中，除了对已成为实验室中常用分析方法的气相色谱-质谱联用技术及近年
来发展迅速、越来越受人们关注的液相色谱-质谱联用技术都作了较详细的介绍
外，对毛细管电泳-质谱联用技术也作了简要介绍。在色-傅里叶变换红外光谱
联用技术中，除了对已有商品仪器的气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用技术作
了介绍，还对液相色谱-傅里叶变换红外光谱联用技术，薄层色谱—傅里叶变换红
外光谱联用技术也作了简单介绍。在色谱-原子光谱联用技术中分别介绍了气相
色谱和液相色谱分别与原子吸收光谱和原子发射光谱联用的进展。在色谱-色谱
联用技术中介绍了气相色谱-气相色谱、液相色谱-液相色谱、液相色谱-气相色谱
及其他各种不同分离模式色谱联用技术。在介绍各种联用技术时都给出了一些应
用实例。
本书可供从事色谱仆析的人员及大中专院校相关专业师生学习参考。

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