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手性气相色谱法——环糊精衍生物为固定相 - 金恒亮编著

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出版日期:2007年2月
第1章基本概念1

11气相色谱法3

111保留值3

112峰形和非线性等温线4

113分离因子、理论塔板数和分离度6

114峰的对称性和柱效8

115分子间的相互作用力10

12分子的不对称性和旋光异构12

121不对称分子12

122旋光异构体的数目17

13手性体的析解19

131经典的析解方法19

132色谱法分离手性体20

第2章环糊精及其衍生物23

21环糊精的结构及其理化性质25

211环糊精的化学结构25

212环糊精及其衍生物的理化性质26

22环糊精及其衍生物作为气相色谱固定相27

第3章色谱柱技术29

31柱的材料和尺寸选择31

311熔融硅石英毛细管柱的生产方法及存在问题31

312柱的内径、外径、壁厚和长度33

３２柱管的预处理34

３２１酸或碱处理35

322表面钝化——硅烷化36

33固定相的涂敷39

331对适合于涂敷的固定相的要求——物态和极性39

332柱的涂敷技术39

333柱的测试42

第4章重要的环糊精衍生物固定相43

412,6二O正戊基3O三氟乙酰基α、β和γ环糊精45

4112,6二O正戊基3O三氟乙酰基γ环糊精的

制备45

412涂敷特性47

413手性选择性48

414保留机制51

415关于固定相的稳定性56

422,3,6三O甲基β环糊精58

421合成方法59

422涂敷特性59

423手性分离的选择性61

436O叔丁基二甲硅基2，3二O甲基β环糊精63

431合成方法63

432涂敷特性64

433手性分离的选择性64

442，6二O正戊基3O丙酰基γ环糊精和2，6二O正

戊基3O丁酰基γ环糊精69

441合成方法70

442涂敷特性70

443手性分离的选择性70

456O叔丁基二甲硅基2，3二O乙酰基β环糊精和6O

叔丁基二甲硅基2，3二O丙酰基β环糊精73

451固定相的合成73

452涂敷特性73

453手性分离的选择性74

46全甲基O（S）2羟丙基α，β和γ环糊精75

461合成方法76

462涂敷特性76

463手性选择性77

47化学键合的环糊精柱78

471聚硅氧烷化学键合全甲基化β环糊精78

472聚硅氧烷化学键合6O叔丁基二甲硅基2,3二O

甲基β环糊精柱85

473化学键合聚硅氧烷2,6二Ｏ正戊基3Ｏ三氟乙酰

基γ环糊精90

474化学键合聚硅氧烷6Ｏ叔丁基二甲硅基2,3二Ｏ

乙酰基β环糊精95

第5章手性分离的策略99

51固定相的选择101

511环糊精分子中羟基上氢的被取代、产物的极性和

手性选择性101

512稀释剂的影响105

513柱的内径、膜厚和长度106

52分离的最佳化107

521分离参数的控制107

522分离温度的选择113

523载气及其流速的控制114

524洗脱次序及其颠倒115

525进样量的影响120

53多维气相色谱(MDGC)和二维气相色谱(GC×GC)

技术的使用122

第6章定性和定量分析125

61定性分析127

611手性分离对定性的要求127

612借对照保留值定性127

613分离度与定性分析——标准分离度曲线128

614保留值的经验规则与定性分析131

62定量测定132

621定量分析的误差来源132

622峰高和峰面积的校正137

623计算141

624减小手性体定量误差的措施145

第7章应用151

７１烃153

７２卤代物158

７３醇173

７４羧酸和酯184

75内酯189

76氨基酸194

77糖200

78胺205

79药物208

参考文献214

附录221 本书可为从事手性分离的研究人员和大专院校化学、药物和生化等专业师生阅读参考。也可作药品、香料、精细有机试剂、石油化工、生物制品以及环境保护等部门接触手性分离的工作者的手头参考书。手性气相色谱法——环糊精衍生物为固定相金恒亮编著本书详细介绍了一些用作手性气相色谱毛细管柱固定相的、重要的环糊精衍生物，其中用较多的篇幅介绍其制备方法、涂敷特性、手性选择性和可能的分离机制。对于所谓低流失的化学键合的环糊精衍生物柱，特别是改良的固载化工艺技术也有较详细的阐述。并从手性分离的角度讨论分离参数的控制、定性定量误差和实现分离最佳化的策略。书中还简介了气相色谱和手性化合物的基本概念，以适应刚开始从事此项工作的人员的需要。对一些重要的有机化合物类型的手性分离上的应用也有概括的介绍。本书可为从事手性分离的研究人员和大专院校化学、药物和生化等专业师生阅读参考。也可作药品、香料、精细有机试剂、石油化工、生物制品以及环境保护等部门接触手性分离的工作者的手头参考书。
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