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应用原子吸收与原子荧光光谱分析（第二版） - 邓勃迟锡增、刘明钟、李玉珍

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出版日期:2007年1月
原子光谱包括原子发射光谱(AES)、原子吸收光谱(AAS)和原子荧光光谱(AFS)。原子发射光谱是价电子受到激发跃迁到激发态，再由高能态回到各较低的能态或基态时，以辐射形式放出其激发能而产生的光谱。原子吸收光谱是基态原子吸收共振辐射跃迁到激发态而产生的吸收光谱。原子荧光光谱是原子吸收辐射之后提高到激发态，再由激发态回到基态或邻近基态的另一能态，将吸收的能量以辐射形式沿各个方向放出而产生的发射光谱。
三种原子光谱分析方法各有所长，各有最适宜的应用范围。一般说来，对于分析线波长位于<300nm的元素，AFS有更低的检出限；对于分析线波长位于300～400nm的元素，三种原子光谱法具有相似的检出限；对于分析线波长位于＞400nm的元素，AFS和AAS的检出限不如AES好。原子光谱是元素的固有特征，因此三种原子光谱分析方法都具有很好的选择性。一般说来，AAS和AFS 测定的精密度优于AES。在实际测定过程中，AAS和AFS通常不必考虑光谱干扰，而AES则必须考虑光谱干扰。从应用范围看，AES和AFS适用分析的元素范围广，且具有多元素同时分析的能力。ICPAES和AFS标准曲线的动态范围可达4～5个数量级，而AAS通常小于2个数量级。AAS和AFS的仪器设备相对比较简单，操作简便。从实际应用领域看，三种原子光谱分析方法都已在国民经济的各个部门得到了广泛的应用；而且随着三种原子光谱分析方法和技术的不断完善与发展，应用领域还将进一步扩大，分析的精密度和准确度进一步改善与提高。
20世纪50年代，原子发射光谱就开始在我国推广和普及，特别是在地质、冶金、机械等部门得到了广泛的应用。建立了国产原子发射光谱仪器生产基地。1975年由钱振彭和黄本立等组织编写的《发射光谱分析》很好地总结了前一时期我国原子发射光谱分析的实践经验。20世纪70年代迅速兴起的ICPAES,既保留了原子发射光谱多元素同时分析的特点，又具有溶液进样的灵活性与稳定性，使原子发射光谱分析进入了一个新的发展阶段。20世纪80年代，我国有关的研发单位开始用自己组装的仪器开展ICPAES技术的研究工作，90年代国产的ICPAES仪器问世。现在ICPAES已成为实验室广泛使用的常规分析仪器。
原子吸收光谱分析在我国起步较晚，但发展速度很快。早在1961年黄本立等利用蔡司Ⅲ型滤光片式火焰光度计原有的喷灯、喷雾器、光电池、检流计，配上钠蒸气灯及大孔径聚光镜组装了简易的AAS实验装置，测定了溶液中的钠，研究了三种醇类对分析信号的影响，在1963年长春召开的全国超纯物质分析测试基地第二届年会上报告了他们的实验研究结果，在1965年上海召开的全国超纯物质分析测试基地第三届年会上又报告了他们空气乙炔火焰原子吸收光谱法测定锂中钠的实验研究结果。这些文章后来分别正式发表在中国科学院应用化学研究所集刊和物理学报上，这是我国学者最早发表的有关AAS分析的研究论文。1963年黄本立和张展霞分别著文，向国内同行介绍了原子吸收光谱法。1965年北京有色金属研究总院吴廷照等成功组装了实验室型原子吸收光谱仪器，1970年北京科学仪器厂生产了我国第一台单光束火焰原子吸收分光光度计商品仪器，1972年吴廷照等设计制作了管式石墨炉原子吸收装置，马诒载等研制成了我国第一台ZMⅠ型塞曼效应原子吸收光谱仪器。吴廷照等在高性能空心阴极灯、高效雾化器、气动流动注射氢化物发生器等的研发等方面都做出了开创性的贡献。到20世纪70年代末80年代初以后，我国原子吸收光谱分析进入大发展时期。国内已能生产多种型号的原子吸收光谱商品仪器，出版了原子吸收光谱分析的专著（邓勃原子吸收分光光度法清华大学出版社，1981；范健原子吸收分光光度法——理论与应用湖南科学技术出版社，1981）及内部发行的应用资料，如1982年光谱学与光谱分析编辑部编辑的《原子吸收分析方法》等。
原子荧光光谱分析在我国发展更晚，1975年杜文虎等著文介绍了原子荧光光谱法，随后将自行研制的仪器用于水、粮食、土壤、岩矿与鱼肉中痕量汞的测定。同年，中国科学院上海冶金研究所与上海市机械制造工艺研究所合作研制成功了一台双道非色散原子荧光光谱分析仪器，用于铸铁与合金中锌、镉、镁、钴、镍、铁和锰的测定。1983年，国内曾出版过原子荧光光谱分析专著（李果，吴联源，杨忠涛原子荧光光谱分析地质出版社，1983）。目前国内已有多家厂商生产多种型号的原子荧光光谱仪。在谈到原子荧光光谱法在我国的发展，不能不提到郭小伟教授，他和他的同事最早研制了单道与双道氢化物无色散原子荧光光谱仪，用于测定矿物和岩石中的痕量砷、锑、铋、汞、硒和碲，AFS与氢化物发生技术相结合，已成为原子荧光光谱分析法近年来在我国发展的一个重要特色。此后他又继续在这一领域开展了多方面卓有成效的研究工作，对原子荧光光谱分析在我国的发展做出了重要的贡献。他生前经常惦记着要撰写一部有关原子荧光光谱分析方面的专著，将他的成就和经验贡献给国内的同行。非常遗憾的是，他生前未能来得及完成他的宏愿。我们谨以此书的出版、再版来作为对他的纪念。
多年来，国内出版过多种AAS和AFS方面的专著或译著，但均早已脱销，近几年出版的AAS和AFS方面的专著，如《原子吸收及原子荧光光谱分析》（李安模，魏继中科学出版社，2000）、《原子吸收光谱分析的原理、技术和应用》（邓勃清华大学出版社，2004）、《原子吸收光谱分析》（邓勃，何华焜化学工业出版社，2004）在书店也难以寻觅，就是本书第一版自2003年4月面世，至今两次印刷也已销售一空。据2002～2004年对国内10家主要生产原子吸收光谱仪器公司的销售统计，国产原子吸收光谱仪器2002年约销售900台，2003年和2004年每年约销售1300～1400台，原子荧光光谱仪器2004年的销售量约为800台。面临人员新老交替，大量新人上岗，对原子吸收光谱和原子荧光光谱方面书籍的需求量很大。应化学工业出版社之约，我们对《应用原子吸收与原子荧光光谱分析》一书进行了修订，以适应读者和当前市场的需要。本书以工厂、研究所、学校、检验检疫、环境等各领域实验室从事实际化验工作、具有高中以上文化程度的分析人员为基本对象，希望通过这本书让他(她)们对原子吸收基本理论有较好的了解，并清楚基本的实验技术和方法，因而在介绍分析方法时，以选择已在各相应领域有过多年实际应用考验的分析方法为主。通过对目前新发展的、在国内又有条件推广普及的技术（如基体改进、氢化物发生、流动注射、联用技术等）进行了较详细的介绍，为他(她)们在实际工作中灵活应用各种新技术提供必要的技术准备和经验借鉴。
本书是在第一版的基础上进行修订的。修订时将原第8章在地质、冶金和材料领域内的应用分为两章，分别为在地质领域内的应用与在冶金领域内的应用；将原第10章在农业和食品领域内的应用独立成在农业领域中的应用一章，将原来食品分析的内容与原第11章中保健品分析的内容合并成一章，为在食品与保健品领域中的应用；新增了在电子材料领域中的应用与氢化物发生原子荧光法中的干扰及其消除方法两章。对各章的内容亦进行了适当的删节、修改和补充。如，原第3章仪器增加了联用仪器的开发；原第4章分析技术增加了石英管原子化、石墨管改性技术与STPF技术等；原第6章联用技术增加了色谱与原子荧光光谱分析联用；原第7章分析数据处理增加了测定结果的不确定度。各分析应用章都增加补充了近年来新出现的分析方法。修改后，全书共为17章。参加本书修订的人员为：第1章邓勃，第2章刘明钟，第3章孙宏伟，第4章陈友祎，第5章李玉珍、孙宏伟，第6章刘霁欣、刘明钟，第7章迟锡增、刘霁欣，第8章邓勃，第9章陈友祎，第10章李玉珍，第11章尹洧，第12章程志臣，第13章于建国、于晓南，第14章曹晔、韩宏伟、赵馨、刘艳君，第15章曹晔、姜莉，第16章闫军、邢卫兵，第17章闫军、吕萍、高峰。全书由邓勃教授统稿和定稿。
参加本书第一版撰稿的作者 (以姓氏汉语拼音为序) 有曹晔、陈友祎、陈志新、程志臣、迟锡增、邓勃、何邦平、胡文祥、黄启斌、李斌、李玉珍、刘明钟、吕萍、宋薇、孙宏伟、王安邦、徐超一、闫军、于建国、于晓南、周映、周黎明等。由于种种原因，第一版的一些作者未能参与本书的修订工作，在本书修订版出版之际，我们对他们为本书所付出的辛勤劳动，表示衷心的谢意！也向为本书的组稿审稿活动提供方便与帮助的北京普析通用仪器有限责任公司和北京吉天仪器有限公司表示衷心的感谢！
由于各位撰稿者来自不同部门，工作经历与写作风格不同，使各章的衔接与风格不尽理想；在其他方面，也难免存在缺点和不足之处，敬请各位专家和读者批评指正。

邓勃
2006年4月第1章原子吸收光谱分析的基本原理1
11原子吸收光谱分析的特点1
12原子结构与原子能级2
121原子中电子的运动状态2
122原子的壳层结构3
123原子能级4
124原子的激发6
13原子吸收光谱的产生和特性8
131原子吸收光谱的产生8
132原子吸收光谱的谱线轮廓8
133原子吸收光谱的强度11
14原子吸收光谱分析的定量关系11
141原子吸收光谱分析的基本关系式11
142原子吸收光谱分析的实用关系式13
143影响原子吸收光谱分析的因素14
15原子吸收光谱分析的定量方法16
151标准曲线法17
152标准加入法18
153浓度直读法19
154试样稀释标样法19
155内标法20
参考文献21
第2章氢化物发生原子荧光光谱分析基础22
21原子荧光光谱的产生和特性23
211原子荧光的产生23
212原子荧光的类型24
22原子荧光光谱分析的定量关系25
221荧光强度与被测物浓度之间的关系25
222荧光猝灭与荧光量子效率27
223原子荧光的饱和效应27
23氢化物发生28
231概述28
232氢化物的物理化学性质28
233氢化物发生方法29
234氢化物发生方法分类31
24氢化物发生装置32
241进样系统32
242气液分离34
243气路35
25氢化物原子荧光光谱法与氢化物原子吸收光谱法的比较35
参考文献36
第3章原子吸收和原子荧光光谱仪器38
31概述38
32仪器的结构及原理41
321辐射光源41
322换灯机构53
323原子化器54
324背景校正装置61
325光学系统65
326检测器70
33软件73
331自动控制功能73
332校正曲线及测量数据处理73
333测量结果输出75
334优良试验室规范75
34仪器性能检测76
341波长示值误差与重复性76
342测量精密度77
343检出限与特征质量78
344背景校正能力79
35仪器的维护80
351仪器安装对环境的要求80
352仪器使用中的常见故障及其排除81
353仪器的日常维护和保养82
36仪器的最新进展82
361连续光源原子吸收光谱仪的问世83
362多通道专用原子吸收光谱仪的研发85
363联用仪器的研发和元素形态分析87
364关键器件和新型、专用仪器的研发88
参考文献89
第4章分析技术90
41试样处理与进样90
411样品采集与保存90
412样品的溶解方法90
413微波消解试样93
414悬浮液进样97
415流动注射进样98
416氢化物进样98
42原子化技术102
421火焰原子化102
422电热石墨炉原子化104
423石英管原子化109
424低温原子化110
43分析条件的优化111
431火焰原子吸收分析最佳条件的选择111
432石墨炉原子吸收分析最佳条件的选择121
433原子荧光光谱分析条件优化126
44分析实验技术130
441原子捕集技术130
442增感技术133
443化学改进技术135
444石墨管改性技术139
445稳温平台炉（STPF）技术141
446间接原子吸收光谱分析技术147
447同位素分析154
45标准物质与标准溶液155
451标准物质155
452标准溶液的配制157
453标准溶液的保存169
46实验室安全与防护169
461防止中毒170
462防火、防爆171
463电器设备安全171
464高压气体的安全使用171
参考文献171
第5章原子吸收光谱分析中的干扰及其消除方法175
51概述175
52光谱干扰176
521光谱线的重叠干扰176
522多重吸收线的干扰178
523光谱通带内存在光源发射的非吸收线干扰178
53物理干扰179
54电离干扰180
541电离干扰的产生181
542电离干扰的抑制182
55化学干扰183
551化学干扰的产生183
552化学干扰的类型183
553消除化学干扰的方法184
56基体干扰188
57背景校正188
571氘灯校正背景189
572塞曼效应背景校正191
573自吸收校正背景193
参考文献195
第6章氢化物发生原子荧光光谱法分析中的干扰及其消除方法196
61干扰的分类196
62干扰的判别197
621同位素示踪法197
622双发生器法197
63液相干扰198
631液相干扰的产生和机理198
632液相干扰的具体表现199
633液相干扰的克服202
64气相干扰203
641氢化物原子化的机理203
642气相干扰的产生和机理205
643气相干扰的克服206
65光谱干扰208
651谱线重叠干扰208
652·OH的发射干扰208
653有机化合物吸收干扰208
66荧光猝灭干扰208
661载气的干扰208
662水气的干扰209
633阴离子的干扰209
634H2的干扰209
635低沸点有机物的干扰209
参考文献210
第7章联用技术212
71流动注射与原子吸收光谱分析联用212
711流动注射用于原子吸收光谱分析的特点212
712流动注射与火焰原子吸收光谱分析的联用方式214
713流动注射与石墨炉原子吸收光谱分析的联用方式218
714流动注射与原子吸收光谱分析联用技术的应用219
72流动注射与氢化物发生原子荧光光谱分析联用221
721概述221
722流动注射与原子荧光光谱分析联用方式及技术222
723流动注射与原子荧光光谱分析联用技术的应用226
73色谱与原子吸收光谱分析联用227
731概述227
732色谱与火焰原子吸收光谱分析的联用231
733色谱与石墨炉原子吸收光谱分析的联用233
734色谱与石英炉原子吸收光谱分析的联用235
74色谱与原子荧光光谱分析联用236
741概述236
742气相色谱与原子荧光光谱分析的联用237
743液相色谱与原子荧光光谱分析的联用238
744毛细管电泳与原子荧光光谱分析的联用245
75氢化物发生原子光谱分析的联用247
751氢化物发生原子吸收光谱分析的联用247
752氢化物发生原子荧光光谱分析的联用248
参考文献249
第8章分析数据处理252
81分析测试和分析测试数据的特点252
811分析测试的特点252
812分析测试数据的特点253
813分析数据处理的必要性253
82评价分析方法的基本指标254
821检出限、测定限和灵敏度254
822精密度及其表示方法255
823准确度及其评定方法257
824适用性261
83分析质量控制262
831异常值的判断和处理262
832测定精密度的控制264
833准确度的控制266
834精密度与准确度的同时控制267
84分析结果的计算和表示268
841校正曲线的建立方法269
842校正曲线的置信区间270
843测定结果的不确定度272
844分析结果的表示274
845示例分析276
846测定结果表示的有效数字278
参考文献279
第9章原子吸收光谱分析在地质领域中的应用280
91概述280
92岩石、矿石和矿物281
93样品的前处理方法281
94岩石矿物分析方法282
941造岩元素分析282
942亲铜成矿元素分析284
943铁族和钨钼族元素分析286
944稀有元素和稀土金属分析291
945分散金属分析295
946贵金属分析300
参考文献303
第10章原子吸收光谱分析在冶金材料领域中的应用305
101概述305
102样品处理305
103冶金材料分析305
1031黑色金属分析305
1032有色金属分析315
1033高纯金属分析320
1034金属材料分析322
参考文献325
第11章原子吸收光谱分析在环境监测中的应用326
111概述326
112环境监测中应用原子吸收的标准方法327
113环境样品的预处理327
1131引言327
1132样品的消解327
1133分离与富集328
114环境样品分析332
1141水环境监测332
1142大气环境监测345
1143固体废物环境监测352
1144土壤环境监测355
115附录环境监测中作为国家标准采用的原子吸收光谱法359
参考文献362
第12章原子吸收光谱分析在石油化工和轻工领域中的应用364
121概述364
122原油及其初步加工产品的分析365
1221样品前处理365
1222样品分析369
123化工物品中微量元素的分析378
1231样品前处理378
1232样品分析380
124催化剂、添加剂和精细化工产品的分析386
1241样品前处理386
1242样品分析388
125化妆品中微量元素的分析396
1251样品前处理396
1252样品分析397
126其他化工原料和产品中微量元素的分析401
1261样品前处理401
1262样品分析402
参考文献409
第13章原子吸收光谱在农林领域中的应用413
131概述413
132土壤414
1321土壤样品的采集414
1322土壤样品的前处理414
1323土壤样品的分析方法416
133植物423
1331植物样品的采集423
1332植物样品的前处理424
1333植物样品的分析方法426
134饲料430
1341引言430
1342饲料样品的采集431
1343饲料样品的前处理433
1344饲料样品的分析方法436
参考文献443
第14章原子吸收光谱分析在食品保健品领域中的应用445
141概述445
142食品分析445
1421样品的采集445
1422样品的预处理447
1423样品的消解和试样制备447
1424分析方法448
143保健品分析463
1431样品采集465
1432样品预处理和试样制备465
1433分析方法466
参考文献478
第15章原子吸收光谱分析在生物和医药领域中的应用481
151概述481
152生物组织482
1521生物样品的采集482
1522生物样品的贮存483
1523生物样品制备484
1524分析方法486
153药品499
1531样品的采集500
1532样品的制备501
1533分析方法503
参考文献511
第16章原子光谱法在电子材料领域中的应用514
161概述514
162电子电气产品检测的主要内容515
163电子电气产品样品的分析516
1631电子电气产品的样品采集516
1632电子电气产品的前处理523
1633样品分析524
参考文献530
第17章原子荧光光谱分析的应用532
171概述532
172地质样品分析533
1721样品前处理533
1722应用实例534
173冶金样品分析536
1731样品前处理536
1732应用实例537
174生物样品分析539
1741样品前处理539
1742应用实例540
175农业及植物样品分析544
1751样品前处理544
1752应用实例545
176环境样品分析548
1761样品前处理548
1762应用实例548
177食品分析552
1771样品前处理552
1772应用实例552
178药材药品分析559
1781样品前处理559
1782应用实例559
179轻工化妆品分析561
1791样品前处理561
1792应用实例561
参考文献563
附录缩略语565
本书理论与实际紧密结合，内容丰富，实用性强。文字表述流畅，可读性好。本书可供在工厂、研究所、检验检疫、环境监测等部门实验室从事分析化验工作的科技人员、大专院校相关专业的师生参考，也可作为分析检验人员职业培训的教学参考书。原子吸收光光谱分析和原子荧光光谱分析已广泛地应用于各行各业的微量分析和痕量分析。本书是2003年出版的《应用原子吸收和原子荧光光谱分析》的修订版。在扼要地介绍原子吸收光光谱分析和原子荧光光谱分析原理的基础上，全面地介绍了原子吸收和原子荧光光谱分析的仪器、分析技术、干扰及其消除方法、联用技术、分析测试数据的处理方法等，重点介绍了这两种分析技术在地质、冶金、石油化工、轻工、农林、生物、医药、食品、保健品、环境、电子电器各个领域中的应用。对我国科技工作者在原子吸收与原子荧光分析基础研究、分析方法开发、仪器制造、实际应用等各方面的成就亦做了适当的介绍。
本书理论与实际紧密结合，内容丰富，实用性强。文字表述流畅，可读性好。本书可供在工厂、研究所、检验检疫、环境监测等部门实验室从事分析化验工作的科技人员、大专院校相关专业的师生参考，也可作为分析检验人员职业培训的教学参考书。
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