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仪器分析实验 - 张晓丽 江崇球、吴波
出版日期:2006年8月
本教材是山东省高校化学实验新体系立体化系列教材的第四部，是根据当代化学学科发展的需要，为化学、化工类各专业实验教学编写的教材。
分析化学是人们获取物质化学组成和结构信息的科学。随着科学技术的发展，分析仪器迅速更新换代，新方法、新技术不断涌现。分析化学也正从以化学分析为主向以仪器分析为主的现代分析化学转变。目前综合性大学化学化工类各专业均开设包括化学分析和仪器分析在内的分析化学基础课。其中化学分析部分已有多种实验教材出版。但仪器分析部分因仪器种类的繁多、实验设备的限制，尚没有太多适合不同性质院校使用的较全面的实验教材。因此，我们编写了这本《仪器分析实验》。
本教材共分为两篇，包括62个实验。第一篇的概论介绍了有关仪器分析的基础理论，并对各类仪器分析方法进行了归纳总结。第二篇的实验内容包含了14个方法类别的62个具体实验项目。附录是常用仪器分析实验数据和参数。
编写本教材的目的在于希望它能为化学、化工类各专业学生提供一本普遍适用的实验教材，帮助他们掌握仪器分析的基本原理、基本实验技术；了解仪器分析在实际应用中的作用。本教材在各院校多年开设仪器分析实验所使用的讲义基础上编写而成。收集和扩充材料时，本着能说明仪器方法的基本原理及理论，并力图把仪器分析应用的实验包括进去，尽可能包括需要使用仪器测定物化数据的实验。对分析仪器重点介绍结构、性能、特点和使用方法，减少工作原理、具体线路的描述；内容上重点放在研究使用较为广泛的仪器分析及方法上，同时也反映仪器的新发展和新领域。本教材一方面尝试编写成基本实验——使学生通过本部分内容的实践，掌握分析方法的原理，了解仪器使用技术；同时在每一类别方法上编写了设计实验——目的是让愿意和感兴趣的学生自行设计，用自己所学的技术和知识做研究性的实验。
在编写本教材时，参考了各兄弟院校的相关教材，并征询了山东省内许多大专院校从事仪器分析教学工作的老师们的意见。编写组成员都是多年来一直从事仪器分析实验教学和科研工作的老师，大家共同为完成该书的编写付出了自己的精力和心血。
限于编者水平，不可避免地会存在疏漏和不足之处，希望各位读者批评指正。
编者
2006年2月仪器分析实验目录
第一篇仪器分析概论
引言
第一节光学分析法
第二节电化学分析法
第三节色谱分析法及联用技术
第四节质谱与核磁共振波谱法
第五节其他仪器分析方法
第二篇实 验 内 容
第一部分紫外、可见分光光度法
实验一有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂对其吸收光谱的影响
实验二分光光度法测定溴百里酚蓝的pKa值
实验三分光光度法测定水中微量的氨氮和亚硝酸盐氮
实验四钢中铬和锰的同时测定
实验五导数分光光度法测定溶液中双组分的含量（设计实验）
实验六双峰双波长分光光度法测定钯
实验七紫外差值光谱法测定废水中的微量酚
第二部分分子荧光光度法
实验八荧光光度法直接测定水中的痕量可溶性铝
实验九萃取荧光光度法测定铝
实验十稀土4f电子跃迁光谱的应用及荧光增强效应
实验十一荧光分析法测定维生素B2
实验十二荧光的产生与有机化合物结构的关系（设计实验）
第三部分红外吸收光谱法
实验十三液体石蜡、乙基苯、苯甲酸钠红外吸收光谱的测定
实验十四用红外光谱法鉴定化合物的结构
第四部分原子发射光谱分析法
实验十五碳酸镁中微量杂质的光谱定性分析
实验十六植物及食物样品中无机盐类元素的光谱定性、半定量分析
实验十七电感耦合等离子体发射光谱法测定污水中的磷
第五部分原子吸收与原子荧光光谱法
实验十八火焰原子吸收光谱法仪器条件的选择 （设计实验）
实验十九火焰原子吸收光谱法测定天然水中的微量镁
实验二十火焰原子吸收法测定人发中的锌
实验二十一火焰原子吸收法测定废水中的铜、铅、镉和锌
实验二十二原子吸收法测定的干扰及其消除
实验二十三石墨炉原子吸收光谱法测定铜
（一） 无砷锌粒中铜的测定
（二） 牛奶中微量铜的测定
实验二十四冷原子吸收法测定汞
实验二十五间接原子吸收法测定痕量氰化物
实验二十六氢化物原子荧光光谱法测定扇贝中的砷
第六部分核磁共振波谱法
实验二十七巴豆酸乙酯核磁共振氢谱（1H NMR）的测定
实验二十八巴豆酸乙酯核磁共振碳谱（13C NMR）的测定
第七部分X射线分析法
实验二十九二氧化钛的X射线粉末衍射分析
第八部分热分析法
实验三十K３［Ｆe(C２Ｏ４)３］·３Ｈ２Ｏ与聚苯乙烯的热重和差示扫描量热测定
第九部分电位分析法
实验三十一电位法测定水溶液的pH值
实验三十二离子选择性电极（电位）法测定氟离子的含量
（一） 饮用水中氟离子含量的测定
（二） 饲料级磷酸氢钙中微量氟的测定
实验三十三乙酸的电位滴定分析及其离解常数的测定
实验三十四硫酸铜电解液中氯的电位滴定
第十部分库仑分析法
实验三十五恒电流库仑滴定法测定铬（Ⅵ）
实验三十六库仑滴定法测定药片及果珍中的维生素C含量
（一）VＣ药片中VＣ含量的测定
（二）果珍中VＣ含量的测定
（三）果汁饮料中VＣ含量的测定
第十一部分极谱、伏安分析法
实验三十七食用色素的单扫描极谱法测定
实验三十八极谱催化波测定钼
(一)二次导数极谱测定生物样品中的痕量钼
(二)催化极谱法测定自来水中的微量钼
实验三十九吸附伏安法同时测定水中的微量钴、镍
实验四十阳极溶出伏安法测定水中的铅和镉
实验四十一循环伏安法测定电极反应参数
实验四十二钛在直流极谱上可逆波、不可逆波和催化波的性质及比较（设计实验）
第十二部分气相色谱法
实验四十三填充柱柱效能评价
实验四十四毛细管柱质量评价
实验四十五填充柱气相色谱内标法分析正构醇混合物
实验四十六大口径、厚液膜毛细管气相色谱柱的优越性
实验四十七毛细管气相色谱法测定二甲苯异构体的含量
实验四十八毛细管气相色谱法分析正构烷烃
实验四十九毛细管气相色谱内标法与峰面积归一法定量方法的对比
实验五十气相色谱标准曲线法定量测定乙醇中的微量水
实验五十一涂料中苯、甲苯、二甲苯的测定
第十三部分高效液相色谱法
实验五十二饮料中山梨酸和苯甲酸的测定
实验五十三果汁（苹果汁）中有机酸的HPLC分析
实验五十四流动相强度对分离度的影响
实验五十五峰面积归一化法测定芳香烃混合物的各组分含量
实验五十六反相色谱测定饮料中咖啡因的含量
实验五十七中药高效液相色谱（HPLC）指纹图谱测试及分析
实验五十八芳香烃的分离和定性分析（设计实验）
第十四部分其他色谱法及联用技术
实验五十九离子色谱测定天然矿泉水中F－、Cl－、NO－3和SO2－４
实验六十毛细管电泳分离测定饮料中的防腐剂
实验六十一毛细管电泳激光诱导荧光分离检测氨基酸
实验六十二未知物的色质联用分析
附录
附录一红外光谱中的常用符号
附录二红外光谱的八个重要区段
附录三主要基团的红外特征吸收峰
附录四在红外光谱中可能出现的“鬼谱带”
附录五部分元素的光谱线
附录六感光板冲洗溶液的配方及程序
附录七pH标准缓冲溶液的组成和性质(美国国家标准局)
附录八我国七种pH基准缓冲溶液的pHs值
附录九极谱半波电位表（25℃）
附录十不同温度下甘汞电极、Ag/AgCl电极的电极电势
附录十一理论纯水的电导率及其换算因数
附录十二一元线性回归分析
附录十三钢瓶的使用
附录十四色谱柱的制备
附录十五微量注射器的使用
参考文献 本教材为高等院校化学、化工、材料等专业的实验教材，也可供从事化学实验工作或从事化学研究的工作人员参考。仪器分析实验内容介绍:
本教材分为两篇，包括56个实验。第一篇概论介绍了有关仪器分析的基本理论，并对各类仪器分析方法进行了归纳总结。第二篇的实验内容包含了14个方法类别的62个具体实验项目。最后的附录是常用仪器分析实验数据和参数。考虑到各院校仪器设备的多样性，也为了使本书具有普适性，本书尽可能地对每种仪器分析方法多对应几个实验；同时在每一类别方法上编写了设计试验，目的是让学有余力的学生用自己所学的知识做研究性的实验。
本教材为高等院校化学、化工、材料等专业的实验教材，也可供从事化学实验工作或从事化学研究的工作人员参考。
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destiny86616 / 2008-04-27 17:48:12
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