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无机质谱概论 - 赵墨田、曹永明、陈刚、姜山
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出版日期:2006年3月
前言
无机质谱成为现代科学技术发展不可替代的工具是从研究元素的存在开始的，并伴随物质成分分析技术的发展而逐渐得到完善。20世纪50年代后期，由于火花源质谱的发展，无机质谱在微量、痕量分析领域几乎与原子吸收光谱、中子活化分析占有同样重要的地位，为无机元素分析留下辉煌的一页。进入20世纪70年代，因为光谱技术和化学分析方法的发展，火花源质谱的缺点逐渐暴露，而新的质谱分析方法还在酝酿和发展过程中，无机质谱跟不上科学技术发展的步伐，曾经陷入低潮。
20世纪70年代后期，特别是进入80年代后，材料学、精密机械、电真空和计算机等新兴学科和技术的发展，促进了高性能质谱仪器制造业的进步。激光探针质谱、电感耦合等离子体质谱、辉光放电质谱等新的无机质谱分析方法逐渐孕育、发展和成熟；与此同时，二次离子质谱和同位素稀释质谱在研究和应用过程中，采用了多种新技术和新工艺，方法的灵敏度、精密度有了显著改善。这些新、老方法的结合，促使无机质谱的测试对象不再局限于金属元素或无机成分分析，而是延伸到包括H、C、O、N、S和P等非金属元素及其化合物在内的元素周期表内几乎所有元素，形成了比较完善的分析方法和测试体系。
如今，通过常规分析、微区分析、表面截面分析、深度剖析和元素的空间成像，无机质谱能够为相关学科的研究和发展提供物质的定性、定量，以及物体表面与深度的元素图像等多种信息，成为一种名副其实的、应用广泛的分析科学的重要分支。不但是传统的金属学、冶金学、材料科学、核科学、地质学、化学、生物学、医学和半导体等学科、专业的研究与应用中赖依发展的重要条件，也是表面科学、微电子技术和生物工程学等许多新兴学科研究与应用不可替代的测试方法。无疑，它在促进科学技术发展和国民经济高速增长的过程中具有举足轻重的地位。
20世纪60年代中期，伴随着我国核工业的兴起，同位素稀释质谱首先被用于测量核燃料与核材料中的杂质元素，以及核反应过程中的裂变产额、核燃料燃耗。进入70年代，由于MS702R火花源质谱仪的引进和我国自行研制的同类仪器的批量生产，冶金部门、电子产品生产厂家、中国科学院和一些建筑材料的研究单位先后建立了多家无机质谱实验室，为我国冶金工业、有色金属工业、电子、半导体工业和特种材料的研究和生产留下光辉的业绩。随着我国改革开放的不断深入和科学技术对外交流的发展，目前国内几乎包容了世界一切先进的无机质谱仪器。以这些仪器为基础所建立的分析方法保证了科学技术发展和国民经济建设过程中对分析测试的需求。因此，现在说我国无机质谱进入了蓬勃发展的时期，并非空穴来风。
本书内容可以划分为两部分：第一部分概括性地叙述了质谱法，特别是无机质谱法的起源、发展和完善过程，以及在近代自然科学发展历程中它所扮演的重要角色，力求给有兴趣接触本书的读者初赏质谱技术的辉煌；第二部分，也是本册书的主要部分，分别从实验和使用角度描述了辉光放电质谱、二次离子质谱、激光电离质谱、加速器质谱和同位素稀释质谱的基本原理、实验方法和主要应用。由于加速器对超痕量核素测量起着不可替代的作用（包括无机元素核素测量），也把它暂列其中。电感耦合等离子体质谱已经成为无机元素分析的主要方法，在《质谱技术丛书》中有专门一册，本册不再作为专题叙述。正如第一章所述，火花源质谱虽然曾在无机质谱的发展历史上留下光辉的业绩，鉴于目前国内外已经很少使用，笔者认为系统的总结和描述已无必要。
本册书的编著者一直从事质谱技术研究和应用，书中内容既是他们及其合作者多年工作历程的总结，又包罗了国内和国际同行的一些经验积累。其中赵墨田撰写第一章、第六章与第七章，陈刚撰写第二章，曹永明、方培源撰写第三章，曹永明、方培源、王铮撰写第四章，姜山撰写第五章，全部书稿由赵墨田审阅。鉴于编著者的水平有限，书中错误和不妥之处，敬请读者批评指正。
赵墨田2005年11月
无机质谱概论目录
目录
第一章无机质谱分析方法发展的历史背景1
第一节质谱仪器1
一、分析器1
二、离子源4
第二节分析方法9
一、火花源质谱法10
二、辉光放电质谱法11
三、二次离子质谱法12
四、电感耦合等离子体质谱法14
五、同位素稀释质谱法16
六、激光电离质谱法17
七、共振电离质谱法18
八、加速器质谱法19
参考文献19
第二章辉光放电质谱法22
第一节引言22
第二节辉光放电基本原理23
一、辉光放电23
二、辉光放电的溅射和电离24
三、辉光放电质谱26
第三节仪器29
一、离子源29
二、质量分析器32
三、检测系统34
第四节辉光放电质谱分析及特点35
一、样品制备与预处理35
二、分析参数的选择与分析过程36
三、半定量和定量分析37
四、分析特点和性能比较40
第五节应用42
一、金属及半导体材料分析42
二、非导体材料分析47
三、深度分析49
参考文献52
第三章二次离子质谱法54
第一节引言54
第二节一次离子束64
一、一次离子源64
二、一次离子束光路67
第三节入射离子与样品的相互作用（二次离子发射机理）72
一、溅射产额72
二、二次离子产额80
第四节质谱仪与离子检测系统84
一、质谱仪84
二、离子信号检测系统87
第五节二次离子质谱仪90
一、二次离子质谱仪的分类90
二、IMS6F型二次离子质谱仪93
三、样品95
第六节二次离子质谱法的功能95
一、深度剖析95
二、绝缘样品的分析108
三、质谱分析——质量扫描109
四、线扫描，二次离子质谱的横向线分析110
五、微区分析110
六、三维分析112
第七节二次离子质谱法的定量分析112
第八节二次离子质谱法的应用118
一、质谱分析——大分子有机物的鉴别118
二、深度剖析——IC工艺的探索120
三、线扫描分析——金属中杂质氢的检测121
四、同位素分析——核燃料235U是否给周围环境带来放射性污染的
检测122
五、二次离子图像分析——马口铁组分的三维分布124
六、绝缘样品的分析——杂质在SOI材料中的分布124
七、高深度分辨率分析——IC工艺的浅结剖析125
八、硅中痕量硼二次离子质谱定量分析的异常现象126
参考文献128
第四章激光微探针质谱法130
第一节引言130
第二节激光束132
一、激光辐射132
二、谐振腔133
三、调Q（Q开关）技术134
四、电光调制Q135
五、激光的聚焦136
六、激光的倍频137
第三节激光与固体的相互作用138
一、激光等离子体屏蔽概念139
二、有机物和无机物的激光解析140
第四节仪器141
第五节激光微探针质谱法的应用146
一、半导体器件表面及体内杂质的鉴定147
二、各种材料微区沾污物的分析149
三、在生物、医学领域的应用151
参考文献152
第五章加速器质谱分析153
第一节加速器质谱分析原理153
第二节加速器质谱装置155
一、离子源与注入器155
二、加速器156
三、高能分析器156
四、粒子探测器156
五、其他加速器的AMS装置159
第三节加速器质谱测量过程与定量方法159
一、测量过程159
二、定量方法160
三、测量实例160
第四节应用研究162
参考文献164
第六章同位素稀释质谱法165
第一节概论165
第二节同位素稀释质谱法原理168
一、同位素稀释技术168
二、最佳稀释比170
三、方法的灵敏度172
四、精密度、准确度和不确定度173
五、方法的极限189
第三节实验方法192
一、实验程序192
二、稀释剂的选择193
三、混合样品的制备197
四、样品前处理198
五、测量方法204
第四节方法特点235
一、具有绝对测量性质235
二、化学制样无需严格定量分离236
三、灵敏度236
四、精密度和不确定度238
五、动态范围238
第五节测量值的缩源性238
一、化学测量量值溯源的意义238
二、化学测量的特殊性239
三、探索实现化学测量量值溯源的途径240
四、实现化学测量溯源的组织保障242
五、同位素稀释质谱测量值的溯源244
第六节制约测量值不确定度的主要因素 244
一、稀释剂的选择和混合样品的制备244
二、混合样品的最佳稀释比245
三、混合样品的均匀性246
四、实验过程的流程空白值246
参考文献255
第七章同位素稀释质谱法的应用257
第一节在核科学中的应用257
一、核燃料元素的准确测定257
二、核燃料、核材料中敏感元素的测定258
三、核反应堆辐照元件燃耗测定260
四、裂变产额测定中的裂变数测量262
五、裂变产额的测量263
六、测量技术264
第二节在地学中的应用264
一、在同位素地质年代学中的应用265
二、在同位素地球化学中的应用270
第三节在环境科学中的应用272
一、大气成分分析272
二、水成分分析273
三、其他环境样品分析276
第四节在生命科学中的应用278
一、生物样品痕量元素测定278
二、稳定同位素示踪中的应用280
第五节高纯物质分析285
第六节在化学计量中的应用286
一、基、标准物质研制过程中的定值287
二、在化学量值溯源性研究中的应用290
参考文献293
附录296
Ⅰ国际同位素与原子量委员会2005年公布的元素原子量296
Ⅱ原子质量表299
Ⅲ元素同位素组成（２００１年）305
Ⅳ质量干扰313
Ⅴ天然同位素及同量异位素(近似值)316
符号表321
本书适宜从事无机质谱分析和借助于无机质谱方法进行科学研究的科技人员学习参考，也可作为大专院校相关专业师生的参考书。
无机质谱概论内容介绍:
本书内容分为两部分：第一部分概括性地叙述了质谱法，特别是无机质谱法的起源、发展和完善过程，以及在近代自然科学发展历程中它所扮演的重要角色，使读者得以简要了解质谱技术，并对无机质谱有全面概括地了解。第二部分，也是本册书的主要部分，分别从实验和使用角度描述了辉光放电质谱、二次离子质谱、激光微探针质谱、加速器质谱和同位素稀释质谱的基本原理、实验方法和主要应用。并在书末列出了国际最新的原子质量、原子量与同位素表等。
本书适宜从事无机质谱分析和借助于无机质谱方法进行科学研究的科技人员学习参考，也可作为大专院校相关专业师生的参考书。
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