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分析化验中常遇问题的处理方法 - 刘天煦
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下一篇 2008-04-23 12:16:03
出版日期:2006年3月
前言
本书是在我编写的《化验员基础知识问答》一书（2003年11月化学工业出版社）的基础上，进一步介绍在分析化验工作中经常遇到的问题和处理这些问题的方法。本书中不再做基础知识的介绍，只对少数增加的内容（例如有机元素检验）和扩大知识面的内容（例如纸色谱法和薄层色谱法）做了必要的基础知识介绍。
本书引用标准的门类与《化验员基础知识问答》一书相同，由于近年来部分标准有变更，特别是原化工专业标准多转化为化工行业标准；另外，《中华人民共和国药典》已出版2005年版，国家标准物质研究中心的标准物质也有了一些变更。上述变更使本书与《化验员基础知识问答》一书中的少数标准号和标准物质的特性量值有所不同。
本书处理分析化验中遇到的问题主要依据标准化知识、分析化学知识、化验的基础知识和测定中的经验，只有很少的题目是通过查阅分析化学文献（例如钙的萃取剂偶氮氧化偶氮BN）解决的。
本书采用国家标准规定的名词、术语、法定计量单位和计算式。
本书采用了问答题的形式，可能系统性稍差，但编写了章、节目录，便于读者查阅。
为了节约篇幅，对引用三次及三次以上（少数两次）的标准只在第一次引用时写出标准号和标准的全名，在第二次和第二次以后引用时只给出标准号（或其他简称），同时给出本书第一次引用时的题号，以便于读者查阅其全名。
本书第八章中“五、折射率”是采用了GB 31026—1993《光及有关电磁辐射的量和单位》规定的名称，此名称在目前化工行业的标准中称为“折光率”，这两个名称的定义有不同。“六、比旋光本领”是采用了GB 31028—1993《物理化学和分子物理学的量和单位》规定的名称，此名称在目前化工行业的标准中称为“比旋光度”，这两个名称的定义和单位不同。化验人员在作产品的检验时，应依据产品标准规定的名称、检验方法和计算式进行工作。
本书可供分析化验人员学习和处理分析检验中遇到问题时参考，也可供标准制订者参考。同时可供科研单位研究人员和大专院校相关专业师生参考。
本书在编写过程中化学工业出版社提供部分专业参考书；全国化学试剂质量监测中心提供部分较新的化工标准目录和国外先进标准；丁大正、刘彤、王卫协助校对了国内外新标准。对上述单位和个人所给予的支持和协助，谨表示衷心的感谢。
限于技术水平和分析化验中的经验所限，书中若有不妥之处，敬请广大读者批评指正！
刘天煦2005年8月
分析化验中常遇问题的处理方法目录
目录
第一章综述1
第一节化验中常遇到的问题示例1
第二节常遇到问题产生原因分类3
一、由量值溯源引入的问题3
二、由仪器引入的问题4
三、由试剂引入的问题5
四、由试样引入的问题7
五、检验方法不同于一般定量方法给检验引入的问题8
六、检验方法规定不具体，检验人员又未能正确操作
引入的问题9
第三节化验中常遇问题的处理概述10
一、应侧重解决的问题和协助解决的问题10
二、对标准中严格和灵活两部分的不同处理方法11
三、化验人员制定检验方法时应注意的问题12
第四节量值溯源简介14
一、特性量值14
二、用标准物质作量值溯源的情况14
三、量值溯源的选用15
第五节分析化验工作中的知识面和深度16
第二章滴定检验法19
第一节标定标准滴定溶液浓度的量值溯源19
第二节酸碱滴定法23
一、产品主体影响测定的实例23
二、产品中杂质影响测定的实例26
三、预处理试样时应注意的问题实例32
四、试剂质量影响测定的实例33
五、非水溶液滴定实例35
六、酸碱指示剂pH变色域简介37
第三节氧化还原滴定法39
一、高锰酸钾氧化法实例39
二、碘量法实例42
三、溴量法实例48
四、铈量法实例49
五、重铬酸钾氧化法实例52
六、指示剂实例和其他53
第四节配位滴定法57
一、溶液pH值对配位滴定的影响57
二、指示剂性质对配位滴定影响实例59
三、对配位滴定干扰的实例60
四、两个金属组分测定实例61
五、置换滴定与间接滴定实例63
六、其他配位滴定剂简介64
第五节沉淀滴定法70
一、滴定终点不好判断的实例70
二、测氯化物消除干扰的方法实例71
三、预处理后测定氯化物实例73
四、氯化物以外项目测定实例75
第六节有机产品的其他滴定方法79
一、溴代法实例79
二、加成法实例80
三、三氯化钛还原法实例81
四、重氮化法实例82
五、有机产品中卤素和硫元素的测定83
第七节用卡尔·费休法测定水90
一、卡尔·费休试剂的配制要求和特点90
二、测定条件的选择92
第三章重量检验法95
第一节用沉淀剂先作分离的重量法95
一、对沉淀剂要求的实例95
二、对试样溶液酸碱度要求实例96
三、沉淀时的温度和搅拌的影响实例97
四、沉淀的过滤和洗涤98
五、沉淀的干燥、灼烧和称量100
六、测定实例102
第二节灼烧残渣和蒸发残渣的测定104
一、测灼烧残渣时对灼烧的要求104
二、与其他测定项目配合的灼烧残渣测定实例105
三、蒸发残渣的测定实例105
第三节增重和减重的重量法106
第四节不沉淀物的测定108
第五节不溶物的测定110
一、水不溶物和不溶物的测定110
二、酸不溶物的测定112
三、醇、苯的不溶物113
第四章分子吸收光谱法、比色法、比浊法115
第一节可见光分子吸收光谱法、比色法、比浊法115
一、测定铁115
（一）用邻菲啰啉及其衍生物作试剂测定铁的实例115
（二）用硫氰酸铵作试剂测定铁的实例120
(三)用5磺基水杨酸作试剂测定铁的实例123
（四）预处理中应注意的问题实例124
二、不同条件下测定铜124
三、用二苯基硫腙测定铅、汞、锌126
（一）对试剂的要求126
（二）测定铅、汞、锌128
（三）异常现象处理实例131
四、重金属的测定132
（一）组试剂和底色溶液132
（二）测定实例133
（三）试样的预处理实例137
五、用不同试剂测定铝138
六、钙的测定140
七、硒和锑测定实例141
八、砷的测定实例143
（一）把砷还原成砷化三氢法143
（二）生成砷钼酸法146
九、无机氮化合物测定实例146
十、硼的测定实例148
（一）用姜黄素作试剂测定硼148
（二）用亚甲基蓝作试剂测定硼151
十一、卤化物测定实例152
十二、硫化合物测定实例157
(一)硫化物（S2-）的测定157
(二)亚硫酸盐的测定159
（三）硫酸盐的测定160
（四）二硫化碳和噻吩的测定162
十三、硝酸盐测定实例164
十四、磷酸盐测定实例166
十五、硅酸盐测定实例169
十六、羰基化合物的测定实例172
（一）用2,4二硝基苯肼作试剂测定羰基化合物172
(二)用品红亚硫酸溶液作试剂测醛173
十七、醇的测定实例176
十八、还原性糖的测定实例178
十九、有机酸和酯测定实例179
二十、氨基酸和胺测定实例181
二十一、易碳化物质和还原高锰酸钾物质的测定
实例182
二十二、用分子吸收光谱法测定产品纯度实例183
二十三、吸收曲线和工作曲线184
第二节紫外光分子吸收光谱法185
一、综述185
二、定性鉴别实例187
三、定量测定实例188
第三节红外分子吸收光谱法190
一、综述190
二、定性鉴定常遇问题实例192
三、定量测定条件和实例196
第五章原子吸收和火焰发射光谱法199
第一节综述199
一、标准溶液199
二、非化学计量法200
第二节火焰原子吸收检验法201
一、仪器条件201
二、萃取分离202
三、检验方法和标准加入量203
四、检验中常遇到问题实例205
第三节无火焰原子吸收检验法208
一、方法用途和测定要求208
二、测定程序和屏蔽气体209
三、试样预处理实例210
四、常遇到的问题和处理方法211
第四节火焰发射光谱检验法214
第六章电化学检验法217
第一节溶液pH值的测定217
一、玻璃电极和甘汞电极217
二、酸度计的定位218
三、测定中常遇到的问题实例220
第二节电位滴定法221
一、酸碱滴定实例221
二、酸碱非水滴定法实例222
三、氧化还原滴定法实例224
四、沉淀滴定法实例225
第三节汞停滴定法227
第四节库仑法228
第五节极谱检验法231
一、综述231
二、极谱检验法实例233
第六节阳极溶出伏安检验法235
一、综述235
二、阳极溶出伏安检验法实例238
第七章色谱检验法241
第一节气相色谱检验法241
一、检测器与载气241
（一）热导检测器241
（二）火焰离子化检测器242
（三）其他检测器243
二、色谱柱245
（一）填充色谱柱245
（二）毛细管色谱柱247
三、程序升温法251
四、气相色谱用标准试剂和标准物质252
五、测定方法实例253
六、检验中常遇到的问题262
第二节高效液相色谱检验法264
一、仪器264
二、固定相和流动相267
（一）液固色谱法267
（二）液液分配色谱法268
（三）化学键合相色谱法269
（四）离子（交换）色谱法270
（五）凝胶色谱法270
三、色谱柱272
四、测定实例274
五、化验中常遇到的问题278
第三节纸色谱检验法281
一、纸色谱用的纸281
二、展开剂282
三、点样283
四、展开、显色和定量测定284
五、化验中常遇到的问题286
六、产品检测实例287
第四节薄层色谱检验法289
一、与其他色谱法的比较289
二、薄层色谱法的固定相290
三、制板和点样291
四、展开剂与展开294
五、显色296
六、产品检测实例298
七、常遇到的问题301
第五节柱色谱法常遇问题的实例303
第八章物理常数的测定307
第一节综述307
一、仪器的校正307
二、不同门类标准方法的差别308
三、方法采用与注意事项308
第二节物理常数测定时常遇的问题309
一、密度的测定309
二、熔点的测定311
三、结晶点的测定313
四、沸程与沸点的测定314
五、折射率测定法315
六、比旋光本领的测定318
七、闪点和黏度319
主要参考文献321
本书规范实用，可供化工及其他行业的分析化验人员学习和在工作中应用。可供标准制订者参考。也可做大专院校分析专业师生和科研单位研究人员的参考书。
分析化验中常遇问题的处理方法内容介绍:
分析化验人员在按标准方法作检验工作时常遇到一些问题使检验无法进行或不能判断检验结果，本书以问答题的形式介绍出现问题的原因和处理解决这些问题的方法。
本书介绍的知识面包括量值溯源和传递；常用的无机、有机化学分析和仪器分析检验方法，物理常数检验方法；检验中应用的化学计量和非化学计量方法等。各方面均特别突出标准的知识。
本书规范实用，可供化工及其他行业的分析化验人员学习和在工作中应用。可供标准制订者参考。也可做大专院校分析专业师生和科研单位研究人员的参考书。
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