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色谱质谱联用技术 - 盛龙生、苏焕华、郭丹滨

上一篇 / 下一篇  2008-04-25 00:37:24


出版日期:2006年2月
前言

色谱质谱联用技术将分离与分析方法结合起来,加之,质谱法本身也可联用,因而成

为最强有力的分离分析系统之一,在各个领域均得到了广泛的应用。

虽然各种色谱法均可与质谱法联用,但作为在线联用技术,最常用的是气相色谱质谱

(gas chromatography/mass spectrometry, GC/MS)和液相色谱质谱(liquid 

chromatography/mass spectrometry, LC/MS)联用技术。

气相色谱和质谱均为气相分离分析技术,所以GC/MS联用最为成功、成熟。现代GC/MS的

分离度和分析速度,至今仍然是其它联用技术难以达到的。GC/MS通常采用电子轰击离子

化(EI)技术,检测灵敏度高,而且有庞大的标准质谱库可供检索,是定性、定量的优

良工具。因而,待测成分如适合于用GC分离, GC/MS应是色谱质谱联用技术中的首选

方法。用MS作检测器可提高分析方法的灵敏度、专属性和通用性(各种物质气化后均可

得到EI质谱)并可取得化合物的结构信息。在本书第一章气相色谱质谱联用技术中,

重点讨论其基本原理,气相色谱和质谱仪器及操作要点,数据采集与处理,谱库检索和

典型应用示例,以帮助读者掌握质谱学的基本理论、方法和技术。

LC/MS适用于极性、热不稳定、难气化和大分子的分离分析。现在,主要采用大气压离子

化技术(atmospheric pressure ionization, API),包括电喷雾离子化

(electrospray ionization, ESI)和大气压化学离子化(atmospheric pressure 

chemical ionization, APCI)。ESI应用十分广泛,小到无机离子,大至蛋白质、核

酸,在各个领域中均得到了应用。其中,生物学和药学是两个主要应用领域,本书第二

章液相色谱质谱联用中,重点讨论ESI原理和与LC及MS的接口技术。有关方法、技术

及最新发展结合在应用实例中讨论,以便读者参考和运用。

本书第一章第一节~第五节、第七节由苏焕华编写,第六节由郭丹滨编写,第二章由盛龙

生编写。在本书编写过程中得到有机质谱广大科技工作者的鼓励与支持,一些质谱公司

提供产品目录和相关资料,在此一并致以诚挚感谢。

由于时间仓促,加之作者水平有限,书中不足之处,恳请读者批评、指正。



作者

2005年9月



色谱质谱联用技目录
目录

第一章气相色谱质谱联用技术1

第一节概述1

一、气相色谱质谱联用技术发展1

二、气相色谱质谱联用技术特点2

第二节气相色谱质谱联用仪器主要性能指标7

一、气相色谱质谱联用系统的构成7

二、色谱质谱联用仪器主要性能指标8

第三节气相色谱质谱联用仪器配置26

一、气相色谱仪配置26

二、质谱仪配置29

三、真空系统46

四、接口47

五、数据系统(硬件、软件、接口)49

第四节气相色谱质谱联用中的真空技术50

一、质谱为什么需要真空50

二、真空的获得54

三、真空管道特性60

四、真空质量和质谱图背景61

五、真空系统检漏65

六、真空系统的维护67

第五节气相色谱质谱联用中的质谱技术68

一、仪器的调谐68

二、数据采集和处理72

三、质谱扫描技术78

四、谱库检索84

第六节气相色谱质谱联用中的气相色谱技术89

一、气相色谱进样技术 89

二、气相色谱柱98

三、定量分析101

第七节气相色谱质谱联用应用相关技术107

一、复杂混合物的成分分析108

二、杂质成分的鉴定和定量分析123

三、目标化合物的定量分析126

主要参考文献128

第二章液相色谱质谱联用技术130

第一节ESIMS及其原理131

一、ESIMS硬件131

二、ESI原理131

三、ESI实验条件优化149

第二节APCI基本原理150

第三节液相色谱质谱联用中的进样和色谱技术152

一、输注152

二、流动注射152

三、LC/ESIMS152

四、LC/APCIMS164

五、CE/ESIMS164

第四节液相色谱质谱联用中的质谱技术167

一、电喷雾和高电压的连接167

二、喷雾针的位置和去溶剂方法170

三、大气压离子源与真空的连接——自由喷射膨胀171

四、簇离子问题172

五、在取样孔和质量分析器之间的离子光学174

六、仪器调谐和质量坐标的校准174

七、质量分析器175

八、准确质量测定179

第五节应用及有关原理与技术182

一、 肽和蛋白质182

二、合成药物、抗生素及有关物质鉴定199

三、中药和天然药物分析205

四、药物代谢动力学及代谢物研究220

五、二维液相色谱质谱在蛋白质组学中的应用230

六、 样品的预处理232

主要参考文献235

附录236

一、 同位素、质量和丰度236

二、常用原子量236

三、常用质量坐标校正物及校正物离子质量237

符号表238



本书适于从事质谱分析和物质结构、组成研究的科技人员阅读参考。



色谱质谱联用技术内容介绍:
作为在线联用技术,最常用的是气相色谱质谱(gas chromatography/mass 

spectrometry,GC/MS)和液相色谱质谱(liquid chromatography/mass 

spectrometry,LC/MS)联用技术。

GC/MS应是色谱质谱联用技术中首选的方法。在第一章中,重点讨论气相色谱质谱联

用技术基本原理;气相色谱和质谱仪器及操作要点;数据采集与处理;谱库检索和典型

应用示例,以帮助读者掌握质谱学的基本理论、方法和技术。

LC/MS适用于极性、热不稳定、难气化和大分子的分离分析。第二章液相色谱质谱联用

技术中,重点讨论ESI原理和与LC及MS的接口技术,有关方法、技术及最新发展结合在

应用实例中讨论。

本书适于从事质谱分析和物质结构、组成研究的科技人员阅读参考。




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