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电感耦合等离子体质谱应用实例 - 王小如

上一篇 / 下一篇 2008-04-30 00:17:53

出版日期:2005年9月
近十年我国分析仪器的现代化已有长足进步，各高校、研究所甚至企业均增加了包括质谱仪在内的大批现代分析仪器，使我国分析、检测技术水平有了很大的提高。但是，如何用好这些价格不菲的仪器，使之物有所值就成为一项非常重要的工作。
电感耦合等离子体质谱（ICPMS)商品仪器在元素分析仪器中是比较昂贵的仪器之一。ICPMS自20世纪80年代面世以来迅速发展，在环境科学、地球科学、生命科学、材料科学、食品科学、石油工业、海洋科学等领域获得了广泛应用，成为痕量分析、元素形态分析、同位素分析的最有力武器。在这20多年中，我国ICPMS事业也获得飞速发展。据不完全统计，目前我国各行各业所拥有的ICPMS商品仪器已近300台，占国际上总量（约5000台）的6%。与此同时，ICPMS研究与应用的队伍亦不断扩大，既包括高校、研究所的研究人员，也包括很多行业与企业的应用人员。这一期间，由ALGray等学者所编著的两本ICPMS专著：①Handbook of Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry(《电感耦合等离子体质谱手册》，尹明、李冰译）；②Applications of Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry(《电感耦合等离子体质谱分析的应用》，李金英、姚继军译），对我国ICPMS的研究与应用起到了很好的指导作用。但是由于文中所介绍的应用主要是国外的实例，与我国的实际还有一定的距离。
随着我国各行各业ICPMS仪器的增加、应用研究的积累及研究队伍的成熟，迫切需要一本能反映我国ICPMS研究与应用现状的专著，以提供给在ICPMS领域工作的各层次的研究人员，包括工程师、技术人员、研究生参考及经验交流之用。本书就是基于这一迫切需求而编著撰写的。希望通过这本专著介绍我国在各领域研究与应用ICPMS的某些实例，为我国ICPMS分析工作者提供第一手资料，以供读者在进行ICPMS的具体工作时作为参考之用。
本书的主要目的是就ICPMS在各个领域的应用，提供分析方法、样品处理技术、干扰的解决方案，参考文献及近期的发展等多方面的信息，起到抛砖引玉、举一反三的作用。本书的作者均为ICPMS研究与应用领域的一线工作人员，所撰写内容多为作者本人的实际研究成果，某些内容尚未发表，因希望早日与读者交流，也编著在内。
尽管本书的编写计划早在2004年10月就已确定，但是由于参加写作的人员均为ICPMS研究工作一线的科研技术人员，繁重的研究任务及分析测试工作使撰写时间仍感匆忙，内容肯定有不少错误之处，敬请读者批评指正。另外，本书大部分作者均集中在青岛ICPMS研究与发展中心，该中心亦为美国Agilent现代分析仪器示范实验室的一部分，因此，所用仪器主要为Agilent设备，不免有一定局限性，敬请读者谅解。
本书的出版获得科技部863海洋监测技术主题“海洋污染被动示踪技术研究”课题、青岛“2004将才计划”项目及山东省自然科学基金项目“应用电感耦合等离子体质谱测定海洋中的甲基汞”的支持，借此机会表示感谢。
本书出版过程中，很多同志付出了辛勤劳动，在此对为本书出版做出贡献的所有撰写者、校稿者和化学工业出版社的编辑同志，以及为本书出版付出努力与贡献的所有人员表示衷心的感谢。电感耦合等离子体质谱应用实例目录
第1章ICPMS的起源、发展与基本概念1
11ICPMS的起源1
111其他学科发展的迫切需求促使了ICPMS分析技术的产生1
112已有科学技术的应用促进了ICPMS分析技术的发展1
12ICPMS的发展2
121ICPMS仪器进一步改进3
122ICPMS研究与应用不断发展3
13ICPMS分析中常用的基本概念3
131与仪器相关的概念3
132与方法相关的概念5
参考文献21
第2章ICPMS用于水环境中痕量元素测定的方法研究与应用22
21水环境污染与水质分析22
22环境法规与环境监测25
23污染源取样与监测实施方案实例28
231项目名称28
232目的意义28
233项目目标28
234项目内容28
235质量控制与保障30
24样品的预处理与储存30
241水样的预处理30
242水样的储存31
243沉积物与淤泥的加酸消解预处理32
25质量控制方法与实例34
251实验室分析质量控制流程34
252标准参照物36
253质量控制图的绘制及北极海水应用实例37
26ICPMS水分析标准法48
261美国EPA6020与EPA2008标准法48
262EPA2008方法验证52
27ICPMS水分析应用实例54
271饮用水分析54
272河水分析55
273海水分析56
274北极海水分析58
275预富集测定大洋海水中超痕量铅59
276联机进行水中金属形态分析60
28总结64
参考文献65
第3章ICPMS应用于土壤、沉积物中元素的测定66
31土壤、沉积物样品的前处理及消解67
311土壤、沉积物样品的前处理67
312酸体系的选择67
313消解方法69
32ICPMS对土壤、沉积物样品中元素的测定72
321仪器的调谐及定量分析方法的建立72
322实际样品的分析72
33ICPMS用于土壤、沉积物样品分析的应用实例73
331实验条件73
332PTFE密封罐消解方法73
333王水回流消解方法75
34海洋沉积物样品的普查分析76
341海洋沉积物样品分析结果的评价76
342海洋沉积物中金属元素的富集系数77
35总结78
参考文献78
第4章ICPMS应用于大气颗粒物中金属元素的分析80
41大气颗粒物的理化性质81
411大气颗粒物的粒径分布81
412大气颗粒物的化学组成和性质82
42大气颗粒物的环境标准83
43大气颗粒物中元素的分析方法84
44ICPMS应用于青岛大气颗粒物中痕量元素的分析85
441仪器及设备85
442样品的采集85
443样品处理方法85
444样品的测定86
445内标元素的选择86
446结果换算86
447结果与讨论86
448结论95
45香港空气颗粒物中的金属元素95
451大气颗粒物样品的收集95
452取样程序95
453样品预处理95
454金属元素的ICPMS测定96
455结果与讨论100
参考文献100
第5章ICPMS在中药和食品微量元素测定中的应用102
51中药材中微量元素的测定102
511实验方法103
512标准物质的分析结果104
513分析方法的评价105
514用Agilent 7500c(ORS)ICPMS测定桃叶标准物质的结果与讨论106
515中草药样品分析结果107
52中药材GAP质量控制111
521中药材生产质量管理规范111
522丹参标准制备中重金属元素的测定112
523与其他分析实验室的比对结果112
524稳定性试验112
525丹参内控标准制备物的适用范围113
526GAP质控实际效果分析113
53食品中微量元素的分析测定113
531样品采集及预处理方法114
532样品的消解方法114
533标准物质的分析结果115
534实际样品的分析结果115
参考文献120
第6章ICPMS在公安法医等领域的应用及与激光剥蚀进样技术的联用121
61中毒案件中物证的快速分析121
611实验部分121
612测试结果和数据分析122
613结果与讨论124
62ICPMS在毒品分析中的应用125
621毒品样品的预处理与数据的采集125
622数据的化学计量学分析127
623ICPMS技术与近红外光谱判别技术130
624毒品来源判别研究新进展130
63ICPMS在射击残留物分析中的应用132
631取样133
632标准工作曲线的制备133
633样品分析结果134
634结果与讨论134
64激光剥蚀取样与ICPMS联机技术(LAICPMS)134
641LAICPMS的原理简介134
642LAICPMS分析方法135
65LAICPMS技术在物证检验上的应用实例1——胶带取证样品的分析140
651胶带样品的分析需求与困难140
652胶带样品的LAICPMS分析方法140
653胶带样品的LAICPMS分析结果141
654结果与讨论144
66LAICPMS技术在物证检验上的应用实例2——笔迹的墨水对比鉴定145
67LAICPMS技术在物证检验上的应用实例3——玻璃样品的对比鉴定146
671LAICPMS技术分析玻璃样品的必要性146
672LAICPMS技术分析玻璃样品的仪器条件147
673LAICPMS技术分析NIST系列玻璃标准参考物质147
674LAICPMS技术分析和对比鉴定车灯玻璃样品148
675结果与讨论149
68总结150
参考文献150
第7章ICPMS技术在半导体行业高纯试剂分析中的应用152
71ICPMS技术在半导体行业超痕量分析中的困难153
72分子离子干扰和屏蔽炬冷等离子体技术156
721分子离子干扰156
722屏蔽炬冷等离子体技术157
73超纯水的分析159
731ICPMS进行超纯水分析的要点160
732超高纯分析的外设要求165
74超纯双氧水的分析171
75高纯氢氟酸的分析173
751高纯氢氟酸分析的要点173
752分析高纯氢氟酸时的注意事项175
76 高纯硝酸的分析175
77其他高纯试剂的分析177
771高纯氨气或氨水的分析177
772高纯盐酸、硫酸、磷酸的分析178
78其他高纯混合试剂的分析178
79高纯有机试剂的分析179
791异丙醇的分析181
792高纯煤油的分析181
793光刻胶的分析184
710蒸发除基体方法187
711总结187
参考文献187
第8章ICPMS技术在高纯材料分析中的应用188
81应用ICPMS技术测定高纯铕中的超痕量稀土杂质188
811仪器188
812样品处理及标准溶液的制备189
813干扰校正专用方程189
814结果与讨论189
82应用ICPMS屏蔽炬技术测定高纯铌、钽氧化物中杂质190
821实验部分191
822样品消解方法191
823ICPMS分析方法191
824结果与讨论192
825结论和展望195
参考文献195
第9章ICPMS在地质样品分析中的基本应用196
91稀土、稀散以及铌、钽、锆、铪等多元素分析196
911封闭压力溶样器198
912仪器、试剂和标准198
913样品处理199
914质谱干扰校正199
915方法定量限200
916数据质量控制201
917结果与讨论201
918标准参考物质分析202
92铂族元素分析204
921试金法原理205
922熔剂组成和作用205
923熔剂配料206
924试剂提纯207
925实验部分208
926方法检测限210
927结果与讨论210
928加标回收和标准物质分析210
929质量监控211
93碱熔ICPMS分析稀土、Nb、Ta、Zr、Hf等元素212
931主要试剂与设备212
932样品处理212
933结果与讨论213
94溴、碘等非金属元素的分析214
941半熔法ICPMS测定土壤沉积物中溴、碘215
942稀氨水密封溶解ICPMS测定土壤、沉积物及生物样品中碘218
参考文献220
第10章同位素比值的ICPMS分析方法及应用221
101影响同位素比值测量的因素221
1011同质异位素和多原子离子干扰221
1012质量歧视222
1013死时间223
1014同位素稀释剂的加入量224
1015ICPMS的参数优化224
1016其他影响因素224
102同位素稀释法225
1021基本原理225
1022误差226
1023应用实例226
103利用铅同位素比值进行中药不同产地的判别方法237
1031基本原理238
1032铅同位素比值的测量稳定性238
1033铅同位素比值判别丹参不同的产地来源238
104四极杆ICPMS测定同位素比值的技术改进242
1041屏蔽炬技术和微量进样系统对同位素比值测定精度的改进以及
在丹参产地鉴别中的应用243
1042应用ICPMS八极杆碰撞/反应池（ORS）技术进行稳定同位素
代谢示踪研究247
105同位素比值ICPMS分析的应用与发展前沿255
参考文献256
第11章电感耦合等离子体质谱中多原子离子干扰及其消除258
111四极杆ICPMS和碰撞/反应池的基本工作流程原理258
112ICPMS的干扰及其消除方法263
1121高分辨ICPMS265
1122冷等离子体技术265
1123屏蔽矩技术265
1124干扰方程校正技术266
1125碰撞/反应池技术266
113碰撞/反应池技术的基本工作原理267
1131干扰离子碰撞解离模式267
1132反应模式268
1133干扰离子动能歧视消除模式271
114应用碰撞/反应池ICPMS技术进行海水的直接分析274
1141海水中元素测定的概况274
1142实验部分276
1143结果与讨论277
1144其他研究者的海水分析结果279
115ORS ICPMS技术应用于临床样品的分析280
1151临床样品中元素分析概况280
1152大批量尿液分析实例282
1153血液、血浆以及血清等临床样品分析实例284
116应用ORS ICPMS技术测定环境样品中痕量磷286
1161影响痕量磷测定的因素286
1162高硫基体样品中磷的测定——八极杆碰撞／反应池的优势286
1163结果与讨论287
117ICPMS的ORS技术的其他应用——Si和S的分析287
118八极杆碰撞／反应池技术的某些技术优势288
119ORS技术在半导体高纯试剂分析方面的特殊应用293
1191高纯硫酸的分析293
1192高纯磷酸的分析297
1193硅片表面污染萃取液的直接分析298
1194高纯有机溶剂的分析300
1110总结302
参考文献302 本书可供化工、地质、环境、医药、生物等领域应用电感耦合等离子体质谱进行分析和科研工作的技术人员使用，也可供高等学校生命科学、分析化学等专业师生参考。电感耦合等离子体质谱应用实例内容介绍:
电感耦合等离子体质谱（ICPMS）是质谱分析方法之一，由于其检测灵敏度高，主要用于痕量分析，如动植物组织、食品、地质样品、水及环境样品中痕量元素的分析。本书介绍了ICPMS技术的起源、发展与基本概念，结合编者所在ICPMS示范实验室的诸多分析实例，重点介绍了ICPMS在水质分析、土壤及沉积物、大气颗粒物、中药材和食品分析、公安法医等领域以及半导体行业高纯试剂、高纯材料、地质样品及同位素分析中的应用，并阐述了ICPMS中存在的多种干扰(包括多原子离子干扰)及其消除。本书充分反映了我国ICPMS研究与应用的现状，具有较强实用性。
本书可供化工、地质、环境、医药、生物等领域应用电感耦合等离子体质谱进行分析和科研工作的技术人员使用，也可供高等学校生命科学、分析化学等专业师生参考。
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