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气相色谱检测方法(第二版) - 吴烈钧
出版日期:2005年6月
科学技术总是不断地发展和更新的，气相色谱检测方法也是一样。
自气相色谱技术出现至2000年，国内已先后出版了多本优秀的气相色谱法著作，但从气相色谱检测的角度全面、系统地介绍十几种气相色谱检测器的书籍只有陈骅译的《气相色谱检测器》一书。该书是美国DJ戴维于1974年写的，反映了上世纪60年代和70年代初气相色谱检测器的状况。为促进我国色谱科学和经济建设的发展，一本反映气相色谱检测技术现状的读物是需要的。在《色谱技术丛书》中，笔者有幸应邀撰写了《气相色谱检测方法》分册。2000年1月该书第一版问世。
近5年来(1999～2004年)，气相色谱检测方法的主要进展有：①TCD、FID等老检测器定量准确度的研究更加深入。②不少检测器的综合性能不断提高,应用面不断扩大(如PDD、μＥＣＤ、ＡＥＤ、NCD和SCD等)。③MSD的性能进一步完善，应用面进一步扩大，价格继续平稳下降(分析化学家预言，MSD将是未来主要的气相色谱检测器)。④一批适于快速检测的快速气相色谱检测器推向了市场(如飞行时间质量分析器等)。⑤实际样品分析中，由于干扰越来越严重，单检测器的信息已不能完全满足要求，多检测器组合检测法的应用越来越广。本书第二版将在有关章节中具体讨论这些进展。为了修订方便，本书第七章、第九章第六节和第十章全部重新撰写；其他章节均做了信息更新，特别是ECD和MSD增加了大量新内容。
本书是笔者在气相色谱分析方面积近40年的科研和技术服务经验，并参阅了大量气相色谱检测器方面的文献编写而成的。除了内容紧跟该领域的技术进展外，还作了如下处理：第一，电路简单、易懂。为适于非色谱仪维修人员阅读，有关电路均作了简化处理，并从分析人员易理解的角度进行了讨论。第二，图文并茂。在表达上图文并茂，读者可轻松地理解一些复杂的、费解的内容。第三，实用性。在内容上除介绍检测器的结构、原理和性能特征外，还有检测条件的选择和使用注意事项等实用性的内容。第四，雅俗共赏。读者可据自己的需要选读有关内容，如第二章至第六章中均有工作原理和响应机理,一般了解者阅工作原理即可，希望深入研究者可继续细读响应机理。
本书在编写和出版过程中，张乐沣研究员帮助修订第八章FTIR部分；傅若农教授审阅了全书，管振喜博士、梁汉昌高工审阅了第七章，他们还帮助收集资料，并对书稿提出了宝贵的意见；以色列Amirav教授、美国Ferry博士解答了笔者存在的问题；本书还参阅了许多专家的文献、著作；笔者还得到傅若农教授、任惠敏编审的精心指导和安排，特别是由于我在国外联系不便,给编辑加工书稿带来不少困难，增加了他们的工作量，除深表歉意外，笔者在此一并表示衷心的感谢。
非常高兴地获悉本书第一版受到广大读者的欢迎，愿第二版能使读者从中获得更多的信息。鉴于笔者水平有限，书中定有不少错误和欠妥之处，恳请有关专家和读者批评指正。气相色谱检测方法(第二版)目录
第一章概述1
第一节气相色谱检测器和气相色谱检测方法1
一、气相色谱检测器1
二、气相色谱检测方法2
第二节GC检测方法发展简史2
第三节检测器的分类4
一、按性能特征分类4
二、按工作原理(检测方法)分类5
第四节检测器的要求6
一、噪声和漂移6
二、灵敏度和检测限7
三、通用性和选择性9
四、柱后谱带变宽10
五、时间常数11
六、相对响应值、线性和线性范围12
第五节微电流放大器16
一、放大器的作用16
二、放大器的种类和技术指标16
三、放大器的操作17
第六节记录器和数据处理系统19
一、记录器20
二、色谱数据处理机21
三、色谱工作站23
参考文献23
第二章热导检测器25
第一节引言25
第二节工作原理和响应机理25
一、工作原理25
二、响应机理26
第三节热导池的结构和检测电路32
一、热导池的结构32
二、检测电路35
第四节单丝流路调制式TCD37
第五节性能特征39
一、通用性39
二、灵敏度44
第六节检测条件的选择44
一、载气种类、纯度、流速和池压力44
二、桥电流45
三、检测器温度46
第七节使用注意事项46
第八节应用49
一、石油裂解气的分析49
二、水及氧化性化工产品的程序升温分析49
三、空气中痕量氯气的直接测定50
参考文献50
第三章火焰电离检测器52
第一节引言52
第二节工作原理和响应机理52
一、电离检测器52
二、FID工作原理和检测电路53
三、响应机理54
第三节FID结构56
一、喷嘴内径和材料56
二、电极形状和位置56
三、极化电压57
第四节性能特征58
一、灵敏度和池体积58
二、相对响应值和有效碳数58
三、线性、线性范围和定量准确度62
第五节检测条件的选择64
一、毛细管柱插入喷嘴深度65
二、气体种类、流速和纯度65
三、温度68
四、柱后压力69
第六节选择性的改善69
第七节使用注意事项72
第八节应用73
一、烃类工业分析74
二、水中挥发性极性有机物的痕量分析74
参考文献75
第四章氮磷检测器77
第一节引言77
第二节工作原理和响应机理78
一、工作原理78
二、响应机理80
第三节电离源的设计83
一、电离源的成分83
二、电离源的形态84
三、电离源的供电方式和加热电流85
四、极化电压87
第四节性能特征88
一、灵敏度和专一性88
二、响应值和分子结构89
三、稳定性和使用寿命92
第五节检测条件的选择94
一、加热电流和基流94
二、载气、尾吹气、氢气和空气流速94
三、检测器温度97
第六节使用注意事项97
第七节应用98
一、痕量氮、磷农药的检测98
二、血中茶叶碱的分析99
参考文献100
第五章电子俘获检测器101
第一节引言101
第二节ECD工作原理和响应机理101
一、工作原理101
二、响应机理102
第三节ECD池结构和检测电路104
一、电离源104
二、ECD池结构和池体积105
三、检测电路107
四、库仑型111
第四节性能特征111
一、灵敏度112
二、选择性115
三、线性范围115
第五节检测条件的选择118
一、载气种类、纯度和流速118
二、色谱柱和柱温120
三、检测器温度121
四、电源操作参数123
第六节脉冲放电电子俘获检测器126
一、放射源的弊端126
二、非放射性电离源127
三、PDECD128
第七节ECD选择性的改善133
一、化学敏化ECD133
二、光致电离调制ECD137
第八节使用注意事项138
第九节应用140
一、有机氯农药(OCP)和多氯联苯同类物(PCBs)的分析141
二、饮用水中三卤甲烷的直接进样分析141
参考文献143
第六章火焰光度检测器145
第一节引言145
第二节工作原理和响应机理145
一、工作原理145
二、响应机理147
第三节FPD的结构148
一、单火焰型149
二、双火焰型150
三、脉冲火焰型150
第四节性能特征151
一、灵敏度和选择性151
二、线性与非线性156
三、猝灭159
四、响应值与分子结构163
五、线性范围163
第五节检测条件的选择164
一、硫、磷检测164
二、其他杂原子有机物和有机金属化合物的检测171
第六节使用注意事项177
第七节应用179
一、磷化合物的痕量检测180
二、PFPD对苯中痕量噻吩的测定180
三、环境中有机锡化合物的痕量检测182
参考文献183
第七章原子发射检测器185
第一节引言185
第二节AED的工作原理及其组成部分186
一、工作原理186
二、组成部分186
第三节性能特征192
一、多元素同时测定193
二、选择性和灵敏度193
三、光谱图和元素证实197
四、等摩尔响应和实验式198
第四节检测条件的选择200
一、元素分组200
二、尾吹气和试剂气200
三、GC参数204
第五节使用注意事项204
一、了解系统状况205
二、注意谐振腔内压力205
三、及时维护和更换关键部件206
第六节应用207
一、某些非金属元素的典型应用实例207
二、金属元素的分析207
参考文献209
第八章质谱和红外检测器211
第一节引言211
一、联用技术211
二、发展211
第二节质谱检测器212
一、MSD结构和工作原理212
二、谱图类型222
三、性能特征225
四、检测条件选择和操作注意事项226
第三节傅里叶变换红外光谱仪231
一、FTIR光谱仪(光管型接口)的基本原理231
二、接口的种类232
三、谱图类型237
第四节应用239
一、MSD的主要应用范围239
二、FTIR(和MSD)的某些应用实例240
参考文献244
第九章光电离和其他检测器246
第一节引言246
第二节光电离检测器247
一、PID结构和工作原理247
二、性能特征249
三、检测条件选择和应用253
四、无窗式光电离检测器257
第三节氦(氩)电离检测器259
一、HID259
二、改性氩电离检测器(MAID)264
三、非放射性HID266
第四节表面电离检测器269
一、结构和工作原理269
二、性能特征和应用270
第五节离子迁移率检测器272
一、结构和工作原理272
二、性能特征和应用274
第六节化学发光检测器276
一、响应机理277
二、结构和工作原理277
三、性能特征和应用280
第七节电导检测器281
一、结构和工作原理282
二、性能特征和检测条件选择284
第八节氧化锆检测器286
一、结构和工作原理286
二、性能及操作条件的选择288
参考文献290
第十章快速GC检测和多检测器组合检测法293
第一节引言293
第二节快速GC和全二维GC293
一、快速气相色谱293
二、全二维气相色谱294
第三节快速GC检测294
一、快速GC检测的要求294
二、快速GC检测器296
三、快速GC检测器的应用297
第四节多检测器组合检测法299
一、多检测器组合方式300
二、响应比303
第五节多检测器组合检测法应用举例308
一、用响应比鉴定和分类检测309
二、结构分析和鉴定311
三、多维气相色谱中多维检测317
参考文献318
附录320
一、某些公司(厂)生产的气相色谱检测器性能一览表320
二、PID光源和各类化合物的电离电位表326
符号表330 本书是为中等以上文化水平的气相色谱分析人员编写的。可供气相色谱分析方面的研究和分析人员参考，也可作为气相色谱仪研制人员、管理人员的参考书以及中专、大专院校有关专业的教材。气相色谱检测方法(第二版)内容介绍:
本书对气相色谱检测方法作了全面、系统的介绍。全书共十章：第一章概述了气相色谱检测器的发展、分类、要求；微电流放大器、记录和数据处理系统。第二章至第七章分别介绍了热导、火焰电离、氮磷、电子俘获、火焰光度、原子发射检测器的结构、工作原理、性能特征、检测条件的选择、使用注意事项和应用等。第八、九章对质谱、傅里叶变换红外光谱、光电离等9种气相色谱检测器作了简要介绍。第十章为快速GC检测和多检测器组合检测法。书中编入了大量近年发展的新技术和新方法，图文并茂、深入浅出、实用性强。附录中给出了某些公司(厂)生产的气相色谱检测器性能等信息，供读者查阅。
本书是为中等以上文化水平的气相色谱分析人员编写的。可供气相色谱分析方面的研究和分析人员参考，也可作为气相色谱仪研制人员、管理人员的参考书以及中专、大专院校有关专业的教材。
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