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紫外可见分光光度计 - 李昌厚 著

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出版日期:2005年6月
前言
世界上第一台紫外可见分光光度计,于1940年由美国的Beckman公司研制成功,于1945年正式推出商品仪器。当时的仪器很简单,自动化程度很低,但随着科学技术的发展,它的发展非常快。目前,已是世界上使用最多、覆盖面最广的一种分析仪器,已在生命科学、材料科学、环境科学、农业科学、计量科学、食品科学、地质科学、石油科学、医疗卫生、钢铁冶金、化学化工等各个领域的科研、生产、教学等工作中得到了非常广泛的应用。它可做定量分析、纯度分析、结构分析和定性分析,在制药、食品行业中的产品质量控制、各级药检系统的产品质量检查中更是必备的分析仪器。在“农、轻、重、海、陆、空、吃、穿、用”各个领域的各个行业中,已是无所不在、无所不有的分析仪器。
分析仪器工作者的任务是设计和做好仪器,做出的分析仪器要求“好用”。所谓“好用”,就是要求仪器稳定可靠。所谓稳定,就是要求仪器的漂移小、重复性好。所谓可靠,就是要求仪器的准确度好、故障率小、售后服务好。总之,要为仪器分析工作者提供高性能、实用和价廉的分析仪器。为此应注意去调查了解使用者的要求,了解仪器在实际使用中存在的问题。并且,分析仪器工作者特别要注意研究对分析仪器的主要技术指标的测试方法,保证提出的技术指标是可靠的。分析仪器使用者的任务是“用好”分析仪器,充分发挥仪器的作用。为此要熟悉仪器的结构与各项技术指标,特别要去熟悉了解各项技术指标对分析误差的影响。要懂得仪器的日常维护和对主要技术指标的简易测试方法,自己经常对仪器进行维护和测试,以保证仪器工作在最佳状态。因此,分析仪器工作者和仪器分析工作者应该互相关心、互相沟通、互相学习、互相促进,为提高我国分析仪器的研制和使用水平共同努力。
从我国目前的实际情况看,不少使用分析仪器的人员常常不熟悉仪器的结构,不甚了解或不了解仪器的技术指标对分析测试误差的影响,因此,往往用不好仪器,或者说不能把仪器用到最佳状态,最大限度地发挥仪器的作用。以致有很多使用不合理之处,如“大材小用”,高档的分析仪器当作低档常规仪器使用,物非其用,把紫外可见分光光度计当作一般可见分光光度计使用。这实际上是一种极大的浪费。作者撰写本书的目的,就是希望通过本书能对读者在自己的实际工作中用好紫外可见分光光度计,最大限度地发挥仪器的作用有所帮助。
虽说紫外可见分光光度计发展很快,应用特别广泛,但是在仪器和应用方面的许多理论问题,如透光度误差、吸光度误差与光度准确度的关系;影响光度准确度的主要因素及排除方法;杂散光、噪声、光谱带宽、基线平直度对光度准确度的影响等,至今并未引起广大科技工作者应有的重视。又如紫外可见分光光度计的可靠性是使用者最为关心的问题,而如何提高可靠性,则是制造者最为关心的核心问题。作者将在本书有关的章节分别对上述各个问题,进行全面、详细地论述。
本书融合了作者本人从事紫外可见分光光度计的研制和使用40多年来的经验与教训。书中还引用了许多文献,在此特向有关文献的作者表示衷心感谢。如果这些点滴经验与教训能对读者有所帮助的话,本人将感到十分欣慰,也是本人写作本书的初衷。
本书写作过程中,得到了孙吟秋、吴丰华、楼海任、刘泳、李爱芳、周林爱等同志的热情帮助,邓勃、王绪明、刘长宽等同志提出了许多修改意见,在此一并致谢。
由于作者水平所限,书中难免有疪漏和错误,热诚欢迎各位读者和有关专家批评指正。作者联系方式:lichho @ onlineshcn。紫外可见分光光度计目录
目录
第一章概论1
一、分光光度法1
二、紫外可见分光光度计2
参考文献4
第二章分光光度法基础5
第一节电磁辐射的基本性质5
一、电磁辐射的粒子说和波动说5
二、电磁辐射波段的能量范围和各种波谱法6
三、紫外可见吸收光谱的形成7
第二节定量分析的理论基础——比耳定律9
一、比耳定律及其数学表达式9
二、影响比耳定律偏离的主要因素10
三、比耳定律的局限性与可靠性12
参考文献15
第三章紫外可见分光光度计的基本结构16
第一节仪器分类16
一、单光束紫外可见分光光度计16
二、准双光束紫外可见分光光度计17
三、双光束紫外可见分光光度计18
四、双波长紫外可见分光光度计20
第二节电光源系统21
一、光源(灯泡)22
二、电源24
第三节外光路系统29
一、外光路系统的组成29
二、外光路系统的形式29
第四节分光系统30
一、光栅30
二、准直镜36
三、物镜36
四、单色器36
第五节光度室系统.41
一、光度室盖41
二、聚光透镜41
三、比色皿41
四、比色皿架45
第六节光电转换系统45
一、外光电效应光电转换器46
二、内光电效应的光电转换器52
第七节放大器系统57
一、前置放大器57
二、主放大器58
三、双端输入的对数放大器58
第八节数据处理、打印输出系统60
参考文献60
第四章仪器的技术指标、测试方法及其对分析误差的影响62
第一节光度准确度62
一、光度准确度的表示方法62
二、影响光度准确度的主要因素65
三、吸光度准确度和透射比准确度的关系65
四、光度准确度测试方法67
五、与光度准确度有关的几个重要问题69
第二节光度重复性71
一、光度重复性的测试方法71
二、影响光度重复性的主要因素72
第三节杂散光(Stray light)72
一、杂散光的重要性72
二、杂散光的定义及理论推导73
三、杂散光对仪器分析测试误差的影响75
四、杂散光的来源79
五、杂散光的测试方法和测试材料79
六、与杂散光测试有关的几个问题 82
第四节光度噪声84
一、光度噪声对分析测试误差的影响84
二、光度噪声的表示方法87
三、光度噪声的测试方法87
第五节基线平直度87
一、基线平直度的重要性(对分析测试误差的影响)87
二、基线平直度的测试方法88
三、影响基线平直度的主要因素88
四、正确认识及使用基线平直度89
第六节光谱带宽(Spectra band width——SBW)91
一、光谱带宽的重要性(对分析测试误差的影响)91
二、光谱带宽对分析误差的理论推导93
三、光谱带宽的测试方法95
四、应用实例96
五、结论97
第七节稳定性(Stability)97
一、稳定性对分析测试误差的影响97
二、紫外可见分光光度计稳定性的测试方法97
第八节波长准确度和波长重复性98
一、波长准确度对分析测试误差的影响98
二、波长准确度的测试方法99
三、波长重复性103
第九节紫外可见分光光度计的线性103
一、线性的定义103
二、线性对分析测试误差的影响103
三、仪器线性的测试方法104
四、线性和准确度的关系107
第十节线性动态范围108
一、线性动态范围的定义和重要性108
二、线性动态范围的测试方法109
第十一节分析测试的总误差及其估算方法109
参考文献111
第五章仪器的评价和挑选113
第一节适用性114
第二节可靠性115
一、可靠性的定义115
二、影响可靠性的因素117
第三节智能性(自动化)118
第四节经济性119
一、经济性的内容119
二、经济性的评估120
第五节美学性120
第六节工艺性121
参考文献123
第六章如何选择仪器及有关的最佳条件124
第一节溶剂的选择124
第二节分析波长选择125
第三节吸光度范围选择126
第四节光谱带宽的选择127
第五节线性动态范围的确定128
第六节注意防止试样的光解129
第七节比色皿的沾污问题130
一、重视比色皿的沾污问题的严重性(对分析测试误差的影响)130
二、鉴别比色皿被沾污的方法130
三、如何解决比色皿沾污的问题130
参考文献131
第七章紫外可见分光光度计的应用132
第一节定量分析132
一、定量分析方法132
二、定量分析应用举例134
第二节定性分析139
一、利用标准物质定性139
二、用波长位置判断有机化合物的生色基团139
第三节纯度检查141
第四节结构分析142
一、判别异构体142
二、推测化合物的分子结构143
第五节有机分析中的应用144
一、利用标准曲线法测未知化合物的含量145
二、利用特征吸收峰法鉴别有关物质145
三、利用紫外光谱谱图的方法鉴别有机化合物146
四、利用π键反应减小干扰146
参考文献146
第八章仪器及应用的最新进展148
第一节紫外可见分光光度计仪器的最新进展148
一、仪器的自动化程度大大提高148
二、重视适用附件的开发148
三、仪器向小型化(或微型化)、数字化、便携式的方向发展148
四、仪器向多功能方向发展151
五、新型的紫外可见分光光度计不断涌现151
第二节紫外可见分光光度计应用的最新进展153
一、多组织不经分离,直接测量153
二、联用技术153
三、积分光度法进入复兴时期154
参考文献154
第九章仪器的日常维护、常见故障诊断及排除方法156
第一节对电源的要求156
第二节紫外可见分光光度计对环境的要求156
第三节仪器的日常保养、维护157
一、经常开机157
二、经常校验仪器的技术指标157
三、保持机械运动部件活动自如157
第四节常见故障诊断、排除方法158
一、常见的故障及其排除方法158
二、计算机常见故障及排除方法161
第十章仪器质量指标检测常用的标准物质、标准光源162
第一节重铬酸钾标准溶液的配制162
一、酸性重铬酸钾标准溶液配制方法162
二、碱性铬酸钾标准溶液配制方法163
第二节硫酸铜标准溶液配制方法164
第三节NaI标准溶液和NaNO2标准溶液的配制165
一、NaI标准溶液的配制方法166
二、NaNO2标准溶液的配制方法166
第四节低压汞灯的特征谱线和能量分布166
第五节氧化钬玻璃的特征谱线和能量分布167
一、氧化钬玻璃的特征谱线167
二、氧化钬玻璃的能量分布167
第六节氧化钬溶液的特征谱线和能量分布168
一、特征谱线168
二、能量分布168
第七节氘灯的特征谱线169
第八节高压汞灯的特征谱线169
第九节苯蒸气的吸收光谱170
参考文献170
附录一国内外主要高档紫外可见分光光度计一览171
附录二国内外主要中高档紫外可见分光光度计一览172
附录三国内外主要中低档紫外可见分光光度计一览173
附录四国内外主要普及型紫外可见分光光度计仪器一览174
附录五有关的其他重要资料175 本书通俗易懂,适用性强,可供科研院所、大专院校、工矿企业中从事紫外可见分光光度计分析测试工作的广大科技工作者阅读。紫外可见分光光度计内容介绍:
本书是《分析仪器使用与维护丛书》的分册。
本书介绍了紫外可见分光光度计分析测量的基本原理和结构,深入讨论了紫外可见分光光度计的主要技术指标及其测试方法;用较多篇幅,从实际应用的角度,全面、详细地介绍了如何评价或如何挑选紫外可见分光光度计仪器、如何选择最佳分析测试条件、影响分析测试准确度的主要因素、分析测试误差的估算方法,以及对仪器的保养、维修等有关问题。
本书通俗易懂,适用性强,可供科研院所、大专院校、工矿企业中从事紫外可见分光光度计分析测试工作的广大科技工作者阅读。
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  • 更新时间: 2008-05-17

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