出版日期:2005年3月
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试剂与溶剂检验技术》一书是根据《化学检验工国家职业标准》和我国现行的《职业技能鉴定规范(中、高级分析工考核大纲)》编写的,可供从事试剂与溶剂检验工作的人员考取化学检验工中、高级国家职业资格(三、四级)证书或中、高级分析工等级证书的复习或培训之用,也可作为中等职业学校和高等职业技术学院化学、化工、工业分析及相关专业的选用教材或参考书。在编写过程中,重点突出了以下几点。
1紧扣《化学检验工国家职业标准》和《职业技能鉴定规范(中、高级分析工考核大纲)》中规定中、高级化学检验工和分析工的工作内容、知识与技能要求及知识与技能的鉴定范围、具体内容构建教材的主线和框架。
2选材多为现行国家标准,在试剂与溶剂检验工作中实用性强。
3注意了知识与技能由浅入深、由简到繁,且层次分明,利于掌握。
4突出了实际操作技能和技术的训练,全书实训比例较大。
5全书选用的试剂与溶剂检验方法较多,贯穿了与考级之间的内在联系。
本教材第一、二、三、五章由陈淑刚编写;第四、六、七章由杨迅编写。全书由陈淑刚统稿。
本书在编写过程中得到了化学工业出版社和四川化工职业技术学院领导及同行的支持与帮助,同时还得到了中科院成都分院分析测试中心、泸州市质量技术监督局等单位及专业人士的积极相助,在此一并表示诚挚的谢意。
由于编者水平有限,加之编写时间仓促,书中难免有错误或疏漏之处,恳请同行和读者批评指正。
试剂与溶剂检验技术目录
第一章 绪论1
一、试剂与溶剂检验的作用1
二、试剂与溶剂检验的任务2
三、试剂与溶剂检验的方法和特点2
四、试剂与溶剂检验技术课程的教学目标4
第二章 试剂与溶剂的基本知识5
第一节 化学试剂5
一、化学试剂的分类5
二、通用化学试剂9
三、标准物质13
四、常用化学试剂15
五、常见化学试剂的危险性19
第二节 溶 剂19
一、无机溶剂19
二、有机溶剂21
三、特殊溶剂22
第三节 试剂与溶剂的分离提纯23
一、试剂与溶剂的常用分离提纯方法和原理23
二、无机试剂的提纯与制备实例27
三、有机试剂的提纯与制备实例28
四、有机溶剂的脱水干燥、纯化和回收29
第四节 化学试剂与溶剂样品的采集技术32
一、采样的一般规则32
二、液体样品的采集技术35
三、固体样品的采集技术37
思考和练习题37
第三章 无机化学试剂与溶剂检验技术41
第一节 无机化学试剂检验技术41
一、化学试剂酸与碱的检验41
二、化学试剂盐的检验45
三、化学试剂氧化物的检验49
四、化学试剂单质的检验50
第二节 分析检验用水的检验技术50
一、分析检验用水的质量要求50
二、分析检验用水的制备技术51
三、分析检验用水的质量检验58
思考和练习题60
实训3-1 离子交换法制备分析检验用水64
实训3-2 硫酸中H2SO4含量的测定66
实训3-3 氢氟酸中HF含量的测定68
实训3-4 工作基准试剂(容量)无水碳酸钠中Na2CO3含量的测定70
实训3-5 七水合硫酸锌中ZnSO4·7H2O含量的测定74
实训3-6 氯化钾中KCl含量的测定76
实训3-7 氧化铜中CuO含量的测定79
实训3-8 pH基准试剂氢氧化钙的测定81
实训3-9 碘中I2含量的测定88
实训3-10 第一基准试剂(容量)重铬酸钾中K2Cr2O7含量的测定90
第四章 有机试剂检验技术100
第一节 概述100
一、有机试剂的分类100
二、有机试剂的分析方法和特点101
第二节 烯基的测定102
一、概述102
二、卤素加成法103
第三节 醇类的测定106
一、概述106
二、乙酰化法107
三、高碘酸氧化法110
第四节 醛和酮的测定113
一、概述113
二、羟胺肟化法114
三、亚硫酸氢钠法116
第五节 羧酸和酯的测定119
一、概述119
二、碱滴定法测定羧酸121
三、皂化法测定酯123
第六节 氨基的测定125
一、概述125
二、酸滴定法127
思考和练习题127
实训4-1 乙酸酐-乙酸钠-乙酰化法测定工业用季戊四醇羟值132
实训4-2 高碘酸氧化法测定丙三醇含量135
实训4-3 亚硫酸钠法测定甲醛含量137
实训4-4 盐酸羟胺法测定丙酮含量139
实训4-5 皂化-离子交换法测定乙酸乙酯含量142
实训4-6 皂化-回滴法测定工业用邻苯二甲酸酯类的含量145
实训4-7 工业用丙烯腈中乙腈、丙酮和丙烯醛含量的测定148
第五章 化学试剂与溶剂中杂质的限量测定153
第一节 半定量测定方法153
一、重金属的限量测定(GB 9735-88) 153
二、铵的限量测定(GB 9732-88) 154
三、硫酸盐的限量测定(GB 9728-88) 154
四、氯化物的限量测定(GB 9729-88) 154
五、硫化合物的限量测定(GB 9731-88) 155
六、易碳化物测定通则(GB 9737-88) 155
第二节 定量测定方法156
一、水不溶物测定通用方法(GB 9738-88) 156
二、蒸发残渣测定通用方法(GB 9740-88) 156
三、灼烧残渣的测定(GB 9741-88) 157
四、水分的测定(GB 606-88) 157
第三节 半定量和定量测定方法158
一、还原高锰酸钾物质的测定(GB 9726-88) 158
二、铁的测定(GB 9739-88) 158
三、硅酸盐的测定(GB 9742-88) 159
四、草酸盐的测定(GB 9730-88) 159
五、氮的测定(GB 608-88) 160
六、砷的测定(GB 6101-88) 161
七、铝的限量测定(GB 9734-88) 162
八、磷酸盐的限量测定(GB 9727-88) 162
九、羰基化合物的测定(GB 9733-88) 163
思考和练习题163
实训5-1 碘酸钾中重金属的限量测定164
实训5-2 六亚甲基四胺中铵的限量测定165
实训5-3 丙酮中还原高锰酸钾物质的测定166
实训5-4 硫氰酸钾中硫酸盐的限量测定167
实训5-5 四水合酒石酸钾钠中氯化物的限量测定168
实训5-6 氯化钾中水不溶物的测定169
实训5-7 盐酸灼烧残渣的测定171
实训5-8 四氯化碳中水分的测定172
实训5-9 硝酸钠中铁的测定176
实训5-10 高氯酸中硅酸盐的限量测定177
实训5-11 硼酸中砷的测定179
实训5-12 七水合硫酸亚铁中磷酸盐的限量测定181
实训5-13 工作基准试剂无水碳酸钠中杂质镁的测定183
第六章 化学试剂与溶剂的通常项目测定187
第一节 密度的测定187
一、密度计法188
二、密度瓶法190
三、韦氏天平法192
第二节 熔点和凝固点的测定196
一、熔点的测定196
二、凝固点的测定202
第三节 结晶点的测定203
一、仪器203
二、操作步骤203
第四节 沸点和沸程的测定204
一、沸点的测定205
二、沸程的测定208
第五节 折射率的测定213
一、原理及仪器214
二、操作步骤216
三、注意事项218
第六节 比旋光度的测定218
一、仪器219
二、操作步骤222
三、结果计算223
四、注意事项223
第七节 水分的测定224
一、烘干法225
二、蒸馏法225
三、卡尔·费休法225
四、气相色谱法225
第八节 色度的测定226
一、铂-钴色度标准法226
二、加德纳色度标准法228
思考和练习题228
实训6-1 密度瓶法测定三氯甲烷的密度233
实训6-2 韦氏天平法测定四氯化碳的密度234
实训6-3 毛细管法测定8-羟基喹啉的熔点235
实训6-4 毛细管法测定丙酮的沸点236
实训6-5 乙酸乙酯折射率的测定237
实训6-6 L-胱氨酸比旋光度的测定238
实训6-7 苯色度的测定239
第七章 生化试剂检验技术241
第一节 概述241
一、生化试剂的分类241
二、生化试剂的来源242
三、几类重要的生化试剂244
第二节 平面色谱248
一、纸色谱法249
二、薄层色谱法257
思考和练习题267
实训7-1 羟基乙酸比移值Rf的测定271
实训7-2 DL-丙氨酸的检验272
实训7-3 无水L-半胱氨酸盐酸盐的检验276
附录281
附表一 常用无机溶剂281
附表二 常用有机溶剂286
附表三 气压计读数的校正值292
附表四 气压计读数的纬度校正值293
附表五 沸程温度随气压变化的校正值293
主要参考文献294
本书可作为高职高专化学、化工、工业分析及相关专业的选用教材或参考书,也可作化学检验分析工(中、高级)培训教材,同时也可供从事化学检验的人员学习参考。
试剂与溶剂检验技术内容介绍:
本书为高等职业化学检验技能操作与实训系列丛书之一。全书共分七章,主要内容包括:试剂与溶剂的基本知识、无机化学试剂与溶剂检验技术、有机试剂检验技术、化学试剂与溶剂中杂质的限量测定、化学试剂与溶剂的通常项目测定及生化试剂检验技术。本书紧扣大纲编写,实用性较强,突出了操作技能与技术的训练。
本书可作为高职高专化学、化工、工业分析及相关专业的选用教材或参考书,也可作化学检验分析工(中、高级)培训教材,同时也可供从事化学检验的人员学习参考。
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