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天然有机化合物提取分离与结构鉴定 - 汪茂田、谢培山、王忠东
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出版日期:2004年9月
来自于自然界植物、动物、微生物及其代谢产物中的多数有机化合物，是天然药物、天然食品添加剂和天然化妆品活性成分的重要来源。这些有机化合物结构复杂，种类繁多，用途广泛，含量往往较低，并与许多其他化学成分共存，要很好地发掘我国丰富的天然资源，研究和利用这些天然有机物，就必须先经过提取分离和纯化过程。但其提取分离及结构鉴定是一项非常烦琐而艰巨的工作。过去，一个天然化合物从提取分离、纯化，到确定结构需要很长的时间。以吗啡为例，从1804～1806年开始发现，到1925年确定其结构，1952年人工全合成，总共花了约150年时间。在用量方面，以往测定一个化合物结构时，往往需要用化学方法进行降解或作适当衍生进行比较才有可能予以确认，一般需要至少几百毫克甚至几克的纯物质，十几毫克乃至几十毫克的物质往往因为无法测定而束之高阁。现在，由于科学技术的飞跃发展，尤其是核磁(NMR)、质谱(MS)、X射线单晶衍射在设备、性能及测试技术方面的巨大进步，以及计算机的广泛应用，结构测定需要的样品数量已大幅度降低，几十毫克甚至十几毫克就可以完成测定工作。相对分子质量在1000以下的大多数天然有机物甚至不必进行任何化学降解，单用NMR测试技术就可以确定其结构。有的微量成分，分子量虽然很大，结构也相当复杂，但只要能得到几粒良好的单晶(每边不少于01mm)，则单独采用X射线单晶衍射就可以在几天之内确定整个分子的立体结构。
天然有机化合物的提取、分离和精制，过去主要使用溶剂法和蒸馏法等，耗时长，需溶剂量大，且对于微量成分、结构性质相类似成分的提取分离常常受到限制。新的提取分离技术与结构鉴定技术的应用与普及，促进了我国天然有机化合物研究工作的发展。20世纪60年代，一些化学家开始尝试用色谱法分离天然有机化合物，如用氧化铝色谱法分离了强心苷，用离子交换色谱法分离了南瓜子氨基酸和麦角生物碱，用聚酰胺色谱法分离了黄酮类化合物等。现在各种色谱分离方法已普遍得到运用，如纸色谱、薄层色谱、制备型薄层色谱等，使含量极少、性质相近的化合物能很好分离。从70年代开始，我国应用了低压柱色谱、高效液相色谱与干柱色谱，并又进一步发展起来气相色谱与高效液相色谱，使分离技术大幅度提高。80年代，应用大孔树脂和制备型高效液相色谱仪分离水溶性成分或难获得结晶的化合物，迅速在全国范围内推广。90年代，对植物药有效成分的研究，着重于微量成分和水溶性成分的分离及结构鉴定，新的天然有机化合物不断发现，为合成新药提供了大量先导体。近代分离分析仪器的飞跃发展，推动了样品提取分离技术的进步，一些新的、更为环保的提取技术得以开发应用，如超临界流体萃取技术、超声提取技术、微波提取技术、仿生提取技术、酶技术、固相萃取以及固相微萃取技术、各种色谱技术、色谱质谱技术和液体色谱核磁共振技术等，这些现代提取分离技术大大缩短了对天然产物有效成分研究的周期。现在，人们对于那些常量、易得的成分已不太感兴趣，转而注意那些微量甚至超微量的活性成分，包括水溶性的、不稳定的成分以及生物体内源性生理活性物质，试图从中发现新的化合物。
在结构鉴定方面，20世纪30年代出现的紫外(UV)光谱和40年代发展的红外(IR)光谱为化学家提供了识别有机化合物生色基和官能团的有效方法，研究者可以采用极少量的样品，非破坏性的实验得到有关结构的信息。50年代发展起来的质谱(MS)方法进一步带来革命性的影响，MS实验可给出化合物的分子式，并且通过裂解方式提供分子的结构信息。近50年来，有机波谱学尤其是NMR技术的发展改革了天然产物结构鉴定的方法。今天，波谱技术已成为探究大自然中物质内部秘密的最可靠、最有效的手段。
我国土地辽阔，天然资源十分丰富，无论是天然植物、动物、海洋生物以及微生物都有着种类多、分布广的优势。对它们的提取分离技术、组分结构与生理活性关系的研究以及对天然物质的综合利用是当今人类非常感兴趣的课题，并要求对自然资源的研究与开发向深入化、快速化、微量化发展，以获取安全、无毒、高效的天然有效成分服务于人类。目前，天然产物的开发与应用已形成热潮并发展迅猛，天然产物的研究成果已在很多领域广泛应用。本书立足于制药及食品行业，也涉及到生物化工、精细化工、高分子化工等有机合成行业，主要阐述了天然有机化合物的各种提取、分离和结构鉴定方法以及开发应用实例，旨在为天然有机物的研究与开发者提供一些基本理论知识、实用技术和信息资料。本书各个章节内容侧重点和特色不尽相同，可自成体系，具有不同的参考价值，适合于不同的读者。
本书共十一章，其中绪论由谢培山编写，第一章由王忠东和谢培山编写，第二章和第七章由周海梅编写，第三章、第五章、第六章和第八章由吴云骥编写，第四章由王海棠编写，第九章、第十章和第十一章由汪茂田编写，全书最后由王海棠、吴云骥统一修改定稿。在本书编写出版过程中，化学工业出版社提出许多宝贵意见，并给予热情鼓励和积极支持；河南科技大学、洛阳梓生科技开发有限公司和郑州市赛蓝化学公司的许多老师和研究生对本书的编写提出了有益的建议并提供了大力帮助，在此一并表示衷心感谢。
由于编者水平有限，经验不足，书中难免有错漏和不妥之处，敬请有关专家和广大读者给予批评指正。
编著者
2004年3月
天然有机化合物提取分离与结构鉴定目录
绪论1
第一篇天然有机化合物提取技术
第一章经典提取技术5
第一节溶剂提取法5
第二节影响提取效果的因素16
第三节水蒸气蒸馏技术22
第四节分子蒸馏技术25
参考文献30
第二章现代提取技术31
第一节超临界流体萃取技术31
第二节超声波提取技术35
第三节微波提取技术39
第四节酶法提取和仿生提取技术43
第五节固相萃取和固相微萃取技术45
参考文献52
第二篇天然有机化合物分离方法
第三章一般分离方法54
第一节萃取法54
第二节沉淀分离法57
第三节结晶与重结晶59
第四节膜分离65
参考文献68
第四章柱色谱69
第一节概述69
第二节吸附柱色谱75
第三节分配柱色谱83
第四节离子交换柱色谱86
第五节凝胶柱色谱93
第六节大孔树脂柱色谱100
第七节亲和柱色谱112
第八节改进型柱色谱121
参考文献131
第五章薄 层 色 谱133
第一节概述133
第二节薄层色谱的操作技术136
第三节定量薄层色谱和制备薄层色谱146
第四节薄层色谱的应用151
参考文献156
第六章纸色谱157
第一节概述157
第二节定量纸色谱和制备纸色谱161
第三节纸色谱的应用162
参考文献163
第七章气相色谱及其联用技术164
第一节气相色谱概述164
第二节气相色谱基本理论165
第三节气相色谱操作技术168
第四节衍生化气相色谱法173
第五节气相色谱的定性与定量分析方法174
第六节气相色谱质谱联用技术176
第七节气相色谱的应用实例180
参考文献184
第八章高效液相色谱185
第一节概述185
第二节高效液相色谱仪器187
第三节建立高效液相色谱分析方法的一般步骤191
第四节高效液相色谱分析方法应用194
参考文献200
第三篇天然有机化合物结构鉴定方法
第九章天然产物结构测定方法概论201
第一节样品结构的背景信息203
第二节结构鉴定的化学方法（湿法化学）205
第三节紫外和红外光谱法205
第四节质谱法208
第五节核磁共振法210
参考文献221
第十章结构鉴定的战略战术222
第一节背景信息的搜索和验证222
第二节结构鉴定的战略战术223
参考文献233
第十一章天然产物结构鉴定示例234
第一节隐丹参酮的NMR图谱分析234
第二节测定大黄素甲醚8O葡萄糖苷的NMR技术241
第三节可待因的HMQCTOCSY244
第四节一个苯并菲啶生物碱的结构和立体化学247
第五节动态NMR对樱黄素8C葡萄糖苷的构象研究251
第六节甾体和三萜皂苷的结构鉴定技术253
第七节NMR法在天然化合物绝对构型测定中的应用263
第八节原料药结构确证研究266
参考文献274
第三篇参考书目275
本书可供从事医药、食品、化妆品、生物化工、精细化工和高分子化工等相关行业的科技工作者参考，也可作为高等院校医药、食品、轻工、化工等类专业课程的教学用书。
天然有机化合物提取分离与结构鉴定内容介绍:
本书阐述了天然有机化合物的提取分离方法和结构鉴定技术，列举了它们在医药、食品、生物化工、精细化工和高分子化工等领域的应用；介绍了国内外有关天然产物研究开发的新技术、新成果。全书共分三篇十一章，阐述了如何利用经典及现代提取、分离技术获得所需要的天然有机化合物；结合实例阐述了天然有机化合物结构鉴定的方法学和波谱技术在结构鉴定中的应用，着重阐述如何用核磁、质谱方法测试鉴定有机化合物的结构，如何完成图谱解析等。内容汇集了编著者长期积累的教学和实践经验，旨在为从事研发天然产物的工作者提供较系统的理论知识和较全面的实用技术。
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天然有机化合物
