下载更多书籍请进入红樱桃化学化工论坛： http://www.6yes.com/bbs/

液相色谱溶剂系统的选择与优化 - 孙毓庆、胡育筑主编

上一篇 / 下一篇 2008-03-30 22:56:39

出版日期:2008年1月
液相色谱法是应用最广的分离分析方法, 特别是对于复杂样品的分析尤为重要。液相色谱法的分支很多, 广义的液相色谱法包括：高效液相色谱法、薄层色谱法、超临界流体色谱法、毛细管电泳法及毛细管电色谱法等类别, 而它们又各自包括多种方法。在诸多的色谱方法中, 要想获得好的分析结果, 只有好的实验设备是不够的, 溶剂系统(或背景电解质溶液) 常是分离成败的关键, 可见, 溶剂系统选择及优化的重要性。本书介绍的中心内容是如何根据样品性质与分析要求, 按照分子间作用力的关系, 正确地选择溶剂并组成溶剂系统并进行优化, 选出最佳溶剂系统, 以获得事半功倍的分析效果。
本书是沈阳药科大学孙毓庆教授与中国药科大学胡育筑教授、王东援教授等及其诸多研究生, 根据多年从事液相色谱法溶剂系统的优化方法研究的成果及实践经验, 并在参阅国外相关专著及大量国内外文献的基础上, 编写而成的。
本书共三篇12章。第一篇各类液相色谱法的基础理论与溶剂系统。主要介绍液相色谱法分离基础, 各类高效液相色谱法、薄层色谱法及液相色谱质谱法(LCMS)的溶剂系统,溶剂的基本性质与应用,以及溶剂的性质对色谱法分析结果的影响等；第二篇溶剂系统的优化方法。介绍溶剂系统的分类、选择、优化方法及色谱方法的标准化与验证；第三篇电动微分析法的基本原理与溶剂系统:简介毛细管电泳法(CE)及毛细管电色谱法(CEC)的溶剂系统的选择与优化方法。
各章中还包括大量分析样品的色谱分析条件,如《中华人民共和国药典》与《美国药典》品种的法定高效液相色谱法分析方法以及某些应用实例,以供色谱实验条件选择的参考。
本书涵盖了各种色谱法常用溶剂的物理性质与色谱性质、溶剂系统的组成原则及最常用的优化方法等。CE及CEC的溶剂系统的选择与优化,主要是编者近期科研的小结, 仅供参考。
本书由孙毓庆、胡育筑、王东援、孙国祥、郭怀忠、陈蓉、金郁及刘袁媛等通力合作而成, 全书由孙毓庆统稿。在编写过程中得到沈阳药科大学赵怀清教授、邸欣教授、洪福山高工及中国药科大学有关同志的大力支持,在此一并致谢。
本书得到华夏英才基金（第十一批）的资助，在此谨致以诚挚的谢意！
由于水平有限、资料繁多, 且首次编写此种专著, 不当之处在所难免, 恳请读者指正, 以便于再次印刷或再版时改正。

编者20081 第1章绪论
11概述
12色谱法的发展简史
13液相色谱法的分类
14液相色谱法在国内外的应用概况
15液相色谱溶剂系统的研究概况
参考文献
第一篇各类液相色谱法的基础理论与溶剂系统
第2章液相色谱法的分离基础
21色谱参数
211相平衡参数
212保留参数
213柱效参数
214分离参数
22分离方程式
221用于柱色谱的分离方程式
222用于薄层色谱的分离方程式
223用于毛细管电泳的分离方程式
23速率理论
231van Deemter速率理论方程式
232液相色谱速率理论方程式
参考文献
第3章各类高效液相色谱法及其流动相
31液固吸附色谱法的分离机制与流动相
311分离机制
312流动相
32正相色谱法的分离机制与流动相
321分离机制
322流动相
33反相色谱法的分离机制与流动相
331分离机制
332反相色谱法的流动相
333离子抑制色谱法的流动相
34离子对色谱法的分离机制与流动相
341分离机制
342常用离子对试剂
343离子对色谱法的流动相
344离子对色谱法的优缺点与用途
35离子交换色谱法的分离机制与流动相
351离子交换反应
352离子交换色谱法的流动相
36离子色谱法的分离机制与流动相
361双柱（抑制型）离子色谱法
362单柱（非抑制型）离子色谱法
363离子色谱法的流动相
37空间排斥色谱法的分离机制与流动相
371分离机制
372空间排斥色谱的流动相
38亲和色谱法的分离机制与流动相
381亲和色谱的固定相
382亲和色谱的分离机制
383亲和色谱法的流动相
384亲和色谱法的应用
39胶束色谱法的分离机制与流动相
391胶束色谱中常用表面活性剂
392分离机制
393胶束色谱法的流动相
394胶束色谱法的应用
310手性色谱法的分离机制与流动相
3101手性药物的拆分意义
3102手性固定相的分离机制
3103手性色谱法的流动相
3104手性色谱法的应用
311环糊精色谱法的分离机制与流动相
3111环糊精的结构
3112以环糊精为流动相的环糊精色谱法
3113以环糊精为固定相的环糊精色谱法
312液相色谱质谱联用法的分离机制及其溶剂系统
3121LCESIMS的原理与其溶剂系统
3122LCAPCIMS的原理与其溶剂系统
3123液相色谱质谱联用技术的应用简介
参考文献
第4章各类薄层色谱法及溶剂系统
41概述
42经典薄层色谱技术
421常用的展开方式与装置
422有关薄层色谱法的基本理论和概念
423实际薄层色谱过程与理想过程的差异
424薄层色谱法的流动相
425其他薄层色谱展开方法
426有关薄层色谱操作技术的讨论
43几种薄层色谱新技术
431水平展开与斜坡式输液分配器
432中途展开与接力展开
433漏斗式输液分配器
434二维展开的改进
435多维接力展开
436下行展开的改进
437在线洗脱与原位洗脱
44一种新的溶剂系统优化方法——染料外标索引法
441基本原理
442建立方法
443染料Rf值索引表
444应用示例
参考文献
第5章溶剂的基本性质及其对色谱的影响
51常用溶剂的基本性质
511常用溶剂的紫外截止波长
512反相溶剂及其改性剂
513正相色谱溶剂
514系统峰
515黏度
516混溶性和溶解度
517缓冲剂及其他添加剂
518挥发性
52流动相性质对色谱结果的影响
521不同种类溶剂的影响
522杂质对流动相的影响
523流动相和固定相的相互作用
524样品溶液的稳定性
参考文献
第6章液相色谱各类常用溶剂的性质与应用
61脂肪醇类溶剂
611脂肪醇类溶剂的性质
612脂肪醇类溶剂的规格与杂质
613脂肪醇类流动相的应用
62腈类与胺类等溶剂
621腈类与胺类等溶剂的性质
622腈类与胺类等溶剂的规格与杂质
623腈类与胺类流动相的应用
63醚类溶剂
631醚类溶剂的性质
632醚类溶剂的规格与杂质
633醚类流动相的应用
64脂肪烃类与芳香烃类溶剂
641烃类溶剂的性质
642脂肪烃类与芳香烃类溶剂的规格与杂质
643脂肪烃类与芳香烃类流动相的应用
65氯代烃类与氯代苯类
651氯代烃类与氯代苯类溶剂的性质
652氯代烷烃类与氯代苯类溶剂的规格与杂质
653氯代烃类与氯代苯类流动相的应用
66酮类与酯类溶剂
661酮类与酯类溶剂的性质
662酮类与酯类溶剂的规格与杂质
663酮类与酯类流动相的应用
67水与常用酸性改性剂
671水与常用酸性改性剂的性质
672水与常用酸性改性剂的杂质与规格
673水与常用酸性改性剂的应用
参考文献
第二篇溶剂系统的分类与优化方法
第7章溶剂系统的分类和选择
71溶剂的洗脱参数
711洗脱序数
712溶剂强度参数
713洗脱强度因数
72溶剂选择性三角形及相关应用
721Snyder溶剂选择性三角形
722用于溶剂系统组成选择的三角形法
723四面体优化法
73溶剂系统的模糊聚类分类法
731溶剂分类问题的提出
732溶剂选择性参数的计算
733模糊聚类分类方法
734常用溶剂模糊聚类分析的特点
参考文献
第8章液相色谱的选择性优化方法
81实验设计和优化方法基础
811变量、因素及试验指标
812响应面和实验设计的关系
813实验设计和优化方法的分类
82液相色谱的选择性优化法
821液相色谱选择性优化的基本思路
822色谱优化因素
823色谱优化指标
824优化方法
83常用基本优化方法
831析因设计
832正交设计
833均匀设计
834黄金分割法和单纯形法
835人工神经网络技术
84色谱专用优化方法
841窗口图解技术
842因子设计叠加分辨率图
843多指标决策判定法
85基于模型的优化方法
851基于线性梯度洗脱模型的反相高效液相色谱方法优化
852基于色谱参数模型的优化方法
853基于组分理化性质参数模型的优化方法
参考文献
第9章梯度洗脱的优化方法
91梯度洗脱的基本知识
911梯度洗脱的特点及应用范围
912梯度洗脱模式的分类
92应用线性梯度洗脱预测等度洗脱的优化方法
921应用梯度洗脱确定等度洗脱的流动相组成
922流动相配比优化的系统方法
93梯度洗脱优化的基本原理
931梯度洗脱优化的类型
932线性梯度洗脱的优化基础
933预测线性梯度洗脱条件的简易方法
934预测线性梯度洗脱条件的系统方法
935混合梯度的优化
94计算机辅助的梯度优化
参考文献
第10章色谱分析方法的标准化及其验证
101色谱仪器的检定及质量保证
1011色谱仪器质量保证的基本要求
1012色谱仪器质量保证的方法
102色谱系统适用性的评价
1021色谱系统适用性的定义
1022色谱系统适用性的评价方法
103色谱分析方法的验证
1031分析方法的验证及其标准化的重要性
1032方法验证的内容、方法和要求
第三篇电动微分析法的基本原理与溶剂系统
第11章毛细管电泳法及其溶剂系统
111毛细管电泳的基本原理
112毛细管电泳的分离模式
1121毛细管区带电泳
1122毛细管凝胶电泳
1123毛细管胶束电动色谱
1124毛细管等电聚焦电泳
1125毛细管等速电泳
1126毛细管电色谱
113影响电渗速度的因素
1131电解质浓度对电渗速度的影响
1132有机溶剂对电渗速度的影响
1133pH对电渗速度的影响
1134温度对电渗速度的影响
1135毛细管电泳分离因素相关图
114非水毛细管电泳
1141非水毛细管电泳的检测系统
1142非水毛细管电泳技术在药物分析中的应用
115亲和毛细管电泳技术
116微流控芯片分析法
117毛细管电泳的背景电解质溶液的优化方法
1171色谱指纹图谱指数（F）和相对指数（Fr）的应用
1172背景电解质的三角形优化法一般步骤
1173背景电解质优化实例
118毛细管电泳质谱联用及其溶剂系统
1181毛细管电泳质谱联用分析原理及进展
1182CEESIMS联用的溶剂选择原则
1183毛细管电泳质谱联用法的应用
参考文献
第12章毛细管电色谱法及其流动相
121毛细管电色谱简介
1211基本原理与概念
1212毛细管电色谱法的应用及展望
122毛细管电色谱的溶剂系统的选择
1221毛细管电色谱的分类
1222实验参数对电渗流的影响
1223实验参数对溶质保留值的影响
123毛细管无胶筛分法的溶剂系统
1231毛细管无胶筛分概述
1232无胶筛分理论
1233无胶筛分的操作条件优化
124应用实例
参考文献
附录
附录Ⅰ81种溶剂的溶剂参数
附录Ⅱ81种溶剂的5种选择性参数(X)与溶剂强度参数(P′)表

附录Ⅲ以甲醇为流动相主要成分的《中国药典》(2005版，
二部)法
附录Ⅳ以乙腈为流动相主要成分的《中国药典》(2005年版,
二部)法
附录Ⅴ以甲醇+乙腈为流动相主要成分的《中国药典》(2005版，
二部)法
附录Ⅵ其他溶剂系统的《中国药典》(2005版，二部)法本书可作为液相色谱工作者、药学及化学专业研究生的参考书。本书是液相色谱溶剂系统(流动相)选择与优化的专著。全书共三篇12章。主要内容有：各类高效液相色谱法、薄层色谱法、毛细管电泳法、毛细管电色谱法及液相色谱质谱联用法的分离机制与溶剂系统、各种常用溶剂的物理与色谱性质、溶剂的选择、溶剂系统的组成原则与常用优化方法。本书理论与实践并重, 书中还包括大量样品的色谱分析条件、《中华人民共和国药典》与《美国药典》品种的色谱分析方法等内容。
本书可作为液相色谱工作者、药学及化学专业研究生的参考书。

导入论坛收藏分享给好友管理举报

TAG:

查看全部评论