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高效液相色谱实用手册 - 张庆合主编张维冰、怕长龙、李彤副主编

上一篇 / 下一篇 2008-04-01 01:28:19

出版日期:2008年2月
随着相关学科的发展与色谱工作者的不懈努力，高效液相色谱已经成为目前环境、生化、制药、食品安全等领域应用最为广泛的分离分析技术之一，尤其是近10年来，在仪器集成与自动化、色谱柱与色谱填料、色谱方法建立等方面的快速发展，更加突出显示了高效液相色谱在现代分析检测中的巨大作用。基于液相色谱应用实际，我们编著了《高效液相色谱实用手册》，作为液相色谱实验室的案头手册，提供系统了解液相色谱基础知识、查阅常用资料数据、参阅相关样品的分离检测方法、排除常见故障等方面的综合信息。近年来超高效液相色谱、多维液相色谱、整体色谱柱等本学科的最新进展和热门研究方向，尤其随着蛋白质组学、环境科学等方面取得的诸多令人瞩目的研究进展，给高效液相色谱的应用提供了更为广阔的空间，本书中对这些问题皆有涉猎，以满足读者对最新研究进展了解的需求。
本手册的内容分为两个部分（两篇），第一部分是基础篇，依次介绍了液相色谱基本知识与名词术语、液相色谱流动相、液相色谱柱、色谱仪器、定性与定量分析、样品前处理与液相色谱方法建立；第二部分汇集了300余张生物大分子、天然产物、食品添加剂、生化医药及中草药等领域色谱分离分析的实际应用谱图与详尽的分析方法，以便读者参阅。
本书第一章、第六章由张维冰编写；第二章、第五章由杨长龙编写；第三章、第四章、第七章由张庆合编写；应用谱图部分由杨长龙、张庆合整理，最后由张庆合、张维冰、李彤汇总定稿。此外，张丽华、魏远隆、唐涛、初洪涛、陶红、张英、徐鹏等也参加了本书的部分编写工作。谱图部分的工作得到了大连依利特分析仪器有限公司、Waters、Shodex、Merck、ThermoFisher、Agilent等公司的全力支持与帮助，使本书的内容更充实、完善。
在本书编写过程中，得到了中国计量科学研究院、中国科学院大连化学物理研究所、齐齐哈尔大学、大连依利特分析仪器有限公司同仁的大力支持和帮助，张玉奎院士认真审阅了本书大纲，并作了斧正，对本书的出版给予了热情关注。任惠敏编辑提出了许多宝贵建议，作者在此一并表示由衷感谢。
由于时间较为仓促，不当之处在所难免，恳请读者批评指正。

作者2007年秋于北京
第一篇液相色谱分析原理与技术

第一章液相色谱基础1
11液相色谱基本原理和方法1
111高效液相色谱发展简史1
112高效液相色谱分离原理3
113高效液相色谱的分类3
114高效液相色谱仪的基本构造4
12常用术语8
121色谱曲线8
122分离模式9
123仪器10
124固定相和流动相11
125色谱参数12
126其他概念13
13重要色谱参数的计算及测定方法15
131保留时间和保留体积15
132柱效能指标16
133谱带展宽17
14微柱液相色谱系统18
141泵系统19
142检测系统19
143进样系统20
144柱系统20
15多维液相色谱系统21
151二维液相色谱原理21
152二维液相色谱切换技术21
16常用液相色谱参考资料及相关网站22
161国内出版的图书22
162国内外相关杂志23
参考文献26

第二章流动相28
21液相色谱流动相的特征28
211对流动相选择的一般要求28
212液相色谱流动相的物理性质28
22正相色谱流动相33
221溶剂强度33
222溶剂的选择性34
23反相色谱流动相35
231流动相的选择35
232流动相的pH值36
24离子交换色谱流动相36
241流动相的pH值36
242流动相的离子强度37
25体积排阻色谱流动相37
251凝胶渗透色谱的流动相选择38
252凝胶过滤色谱的流动相38
26常用缓冲溶液流动相及其配制方法38
261缓冲溶液流动相的配制程序38
262常用缓冲液的配制39
27液相色谱流动相常见问题42
271流动相的脱气42
272流动相的过滤42
273流动相的贮存43
274卤代有机溶剂应特别注意的问题43
参考文献43

第三章色谱柱44
31色谱柱结构与性能评价44
311色谱柱的分类44
312色谱柱结构44
313色谱柱的评价45
32液相色谱填料基质47
321硅胶微粒48
322多孔聚合物49
323石墨化炭填料49
324化学键合固定相50
33正相色谱固定相51
331几种常用的正相色谱固定相51
332常见的商品极性化学键合相52
34反相色谱固定相54
341硅胶基质反相色谱固定相54
342有机高分子类型的反相色谱填料54
343强极性化合物分离反相色谱固定相55
344全氟烷基键合固定相56
35离子交换色谱固定相56
351多糖基质离子交换色谱固定相57
352聚合物基质的离子交换色谱固定相58
36体积排阻色谱固定相62
361无机基质凝胶62
362高聚物类型的凝胶渗透色谱填料64
363高聚物类型的凝胶过滤色谱填料64
364商品凝胶色谱填料信息67
37手性色谱固定相67
371手性固定相的分类67
372商品手性固定相信息69
38其他类型HPLC固定相72
381疏水性相互作用固定相72
382高效亲和色谱固定相72
383灌流色谱固定相75
384高聚物型离子色谱填料75
385膜基质75
386HPLC整体柱76
39色谱柱常见问题76
391键合硅胶固定相的稳定性76
392色谱柱寿命与使用条件77
393保留值与选择性变化78
394保留值与分离度重现性变化78
395色谱峰拖尾79
396色谱柱的再生79
参考文献80

第四章仪器系统81
41输液系统81
411输液泵的种类与原理81
412气动放大泵81
413螺旋注射泵82
414隔膜泵82
415往复式柱塞泵82
42梯度洗脱装置84
421梯度混合器84
422梯度滞后体积84
423商品液相色谱输液泵的指标85
424液相色谱输液系统常见问题85
43进样系统87
431进样阀87
432自动进样器88
433自动进样器常见问题和解决办法90
44检测器90
441紫外检测器90
442二极管阵列检测器95
443荧光检测器97
444示差折光检测器99
445蒸发光散射检测器101
446质谱检测器104
447电化学检测器106
448其他类型的液相色谱检测器110
45色谱配件111
451管路与连接件111
452连接件113
453其他配件114
参考文献114

第五章定性定量方法115
51液相色谱定性分析115
511利用已知标准样品定性115
512利用检测器的选择性定性115
513利用紫外检测器全波长扫描定性116
514利用保留值规律定性117
515联用技术结合定性118
52定量分析方法118
521准确度、精密度和线性范围118
522检测限和定量限119
523信号的测量119
524峰高与峰面积定量120
525定量方法120
526痕量组分定量分析方法124
参考文献125

第六章样品预处理126
61概述126
62液液萃取128
621液液萃取的基本操作129
622液液萃取溶剂的选择129
623液液萃取常用装置130
63固相萃取131
631固相萃取的原理及特点131
632固相萃取常用的吸附剂131
633洗脱剂133
634固相萃取装置及操作133
635固相微萃取134
64膜分离136
641膜分离原理137
642膜的分类137
643膜分离过程的类型及特点137
644膜分离装置137
645膜分离技术存在的问题及解决方法138
65衍生化技术139
651衍生化作用与反应要求139
652柱前衍生化140
653柱后衍生化140
654紫外衍生化140
655荧光衍生化143
参考文献144

第七章液相色谱方法发展145
71分离方法的建立145
711样品的性质145
712分离的目的145
713建立分离方法146
714有机残留物确认方法149
715常见问题149
72液相色谱分析方法的论证与完善149
721准确度150
722精密度150
723线性151
724范围151
725检测限和定量限151
726专属性151
727抗耐性152
728系统适用性152
729论证结果和最终方法的文件形成152
参考文献153

第二篇液相色谱应用图集

第八章生物样品谱图集156
图81肽和蛋白质的分离谱图156
图82标准蛋白分离谱图156
图83用于分子量标记的蛋白质的分离谱图157
图84乳清蛋白质的分离谱图157
图85标准蛋白分离谱图157
图86人血清中蛋白的分离谱图158
图87木瓜蛋白酶的分离谱图158
图88抗生素蛋白的分离谱图158
图89胰凝乳蛋白酶的分离谱图159
图810碳酸酐酶等蛋白质分离谱图159
图811胰凝乳蛋白酶A等蛋白质分离谱图159
图812醛缩酶等蛋白质的分离谱图160
图813大豆中脂肪氧化酶的分离谱图160
图814胶原质消化物与BSA的分离谱图160
图815BSA及其二聚体和三聚体分离谱图161
图816小鸡白蛋白(粗品)的分离谱图161
图817粗脂肪氧化酶分离谱图161
图818粗过氧化氢酶的分离谱图162
图819粗己糖激酶的分离谱图162
图820人血清的分离谱图162
图821人胰蛋白酶消化物中免疫球蛋白G(IgG)的分离谱图163
图822伴刀豆球蛋白A等蛋白质的分离谱图163
图823血浆和血清中胆红素的分离谱图163
图824苯基硫脲衍生氨基酸的分离谱图164
图825氨基酸分离谱图164
图826NBD衍生氨基酸分离谱图165
图8272,4二硝基氟苯柱前衍生测定18种氨基酸165
图82817种氨基酸分离谱图166
图82918种氨基酸的分离谱图166
图830ELSD检测氨基酸的分离谱图167
图831SinoChrom柱分离四种氨基酸的谱图167
图832犬尿氨酸的分离谱图167
图833羟脯氨酸异构体的分离谱图168
图83414种未衍生氨基酸的分离谱图168
图83517种未衍生氨基酸标准混合溶液的HPLCELSD色谱图168
图836标准氨基酸衍生物的色谱分离图(a)及质谱总离子流图(b)169
图837精氨酸类物质的分离谱图169
图838烟酸及其衍生物的分离谱图170
图839核酸碱的分离谱图170
图84018种核苷及其碱的分离谱图170
图84119种核苷酸的分离谱图171
图842寡核苷酸分离谱图171
图843核苷酸分离谱图(1)171
图844核苷酸分离谱图(2)172
图845环核苷酸分离谱图172
图846腺嘌呤与吡啶核苷酸类物质的分离谱图172
图847丙氨酸小肽的分离谱图173
图848核苷酸的分离谱图173
图849核糖核苷酸与环式核苷酸的分离谱图173
图850十二种核苷酸的分离谱图174
图851糖核苷酸的分离谱图174
图852六种肽的分离谱图174
图853碱性肽的分离谱图175
图854用酸性及碱性洗脱液分离寡肽175
图855寡肽的分离谱图176
图856二肽的分离谱图176
图857高半胱氨酸与谷胱甘肽的分离谱图176
图858垂体后叶催产素等肽的分离谱图177
图859亲水性小肽的分离谱图177
图860极性小肽的分离谱图177
图861血清中胆红素的分离谱图178
图862酪蛋白磷酸肽的分离谱图178
图863太子参中环肽类化合物的HPLC图(a)和HPLC/ESITOFMS总
离子流图(b)178
图864游离霉酚酸及其代谢物分离谱图179
图865人体主要乳蛋白的分离谱图179
图866金属硫蛋白分离谱图180

第九章中草药样品谱图集181
图91安神胶囊中五味子醇甲分离181
图92芍药苷分离谱图181
图93欧前胡素分离谱图(1)181
图94欧前胡素分离谱图(2)181
图95腺苷分离谱图182
图96橙皮苷分离谱图182
图97补骨脂素分离谱图(1)182
图98补骨脂素分离谱图(2)182
图99重楼皂苷分离谱图183
图910薯蓣皂苷原分离谱图183
图911紫丁香苷分离谱图183
图912大黄分离谱图184
图913靛玉红分离谱图184
图914丹酚酸B分离谱图184
图915大黄素与大黄酚分离谱图185
图916阿魏酸分离谱图185
图917梓醇分离谱图185
图918葛根素分离谱图186
图919甘草(甘草苷)分离谱图186
图920甘草(甘草酸)分离谱图186
图921小檗碱分离谱图(1)187
图922小檗碱分离谱图(2)187
图923小檗碱分离谱图(3)187
图924荷叶碱分离谱图188
图925人参皂苷Rg1,Re的分离谱图188
图926人参皂苷分离谱图(1)188
图927人参皂苷分离谱图(2)189
图928人参皂苷分离谱图(3)189
图929三七皂苷与人参皂苷分离谱图189
图930人参皂苷的HPLC分离谱图(a)和总离子流色谱图(b)190
图931黄芪甲苷分离谱图190
图932苦参碱分离谱图191
图933六味地黄丸(丹皮酚)分离谱图191
图934六味地黄丸(马钱苷)分离谱图191
图935芦荟苷分离谱图192
图936槲皮素分离谱图192
图937麻黄碱分离谱图192
图938蔓荆子黄素分离谱图193
图939丹皮酚分离谱图193
图940丁香酚分离谱图193
图941木香烃内酯分离谱图194
图942山柰素分离谱图194
图943胆红素分离谱图194
图944秦皮素分离谱图195
图945青藤碱分离谱图195
图946忍冬藤中绿原酸分离谱图195
图947松果菊苷分离谱图196
图948桂皮醛分离谱图196
图949芦丁分离谱图196
图950蛇床子素分离谱图197
图951次野鸢黄素分离谱图197
图952绿原酸分离谱图197
图953七叶皂苷分离谱图198
图954绿原酸与芦丁分离谱图198
图955土荆皮乙酸分离谱图198
图956槲皮素与山柰素分离谱图199
图957没食子酸分离谱图199
图958熊果酸分离谱图199
图959熊果酸与齐墩果酸分离谱图200
图960仙茅苷分离谱图200
图961川续断皂苷分离谱图200
图962蒙花苷分离谱图201
图963银杏叶提取物分离谱图201
图964菝葜皂苷原分离谱图201
图965六味地黄丸中九种常见化学成分的总离子流色谱图(a)和紫外色谱图(b)202
图966伞形科草本植物中当归的分离谱图202
图967双醋瑞因的分离谱图203
图968甘草苷与甘草酸的分离谱图203
图969大黄素、大黄酸与芦荟大黄素的分离谱图203
图970槲皮素与山柰酚的分离谱图204
图971四种黄酮类化合物的分离谱图204
图972保和丸中5种有机酸的分离谱图204
图973甘草酸分离谱图205
图974野菊花绿原酸的分离谱图205
图975芦荟中低分子量有机酸的分离谱图205
图976桑叶中1脱氧野尻霉素的分离谱图205
图977马兜铃的色谱分离谱图(a)及质谱总离子流图(b)206
图978齐墩果酸分离谱图206
图979京尼平苷酸的分离谱图206
图980苍术分离谱图206
图981茯苓中三萜成分的分离谱图207
图982阿魏酸与藁本内酯分离谱图207
图983黄芩中类黄酮的HPLCUV色谱图(a)及总离子流图(b)208
图984山楂中类黄酮分离谱图209
图985莲心碱、异莲心碱及甲基莲心碱的分离谱图209

第十章天然产物及食品添加剂谱图集210
图101饮料中维生素的分离谱图210
图102熊果苷及相关化合物的分离谱图210
图103软饮料中天冬氨酰苯丙氨酸甲酯的分离谱图210
图104胡萝卜素的分离谱图211
图105生物碱的分离谱图211
图106儿茶酚分离谱图211
图107儿茶酚分离谱图212
图108着色剂分离谱图212
图109消毒剂分离谱图212
图1010黄烷酮葡糖苷的分离谱图213
图1011类黄酮分离谱图213
图1012食品防腐剂分离谱图213
图1013有机酸分离谱图214
图1014芍药醇分离谱图214
图1015甾醇类分离谱图214
图1016甜菊苷与甜菊糖双苷A215
图1017生育酚(维生素E)的分离谱图215
图1018人血清中维生素A与α生育酚(维生素E)的分离谱图215
图1019β胡萝卜素谱图215
图1020食品中维生素的分离谱图216
图1021营养饮料分析谱图216
图1022甾族化合物分离谱图216
图1023生物碱分离谱图217
图1024食品稳定剂的分离谱图217
图1025橙皮苷分离谱图217
图1026防腐剂分离谱图218
图1027食品中苯甲酸、山梨酸、羟苯甲酯与羟苯丙酯防腐剂的分离谱图218
图1028蝶呤的分离谱图218
图1029磷脂的分离谱图218
图1030β胡萝卜素分离谱图219
图1031类固醇分离谱图219
图103211种类固醇的分离谱图219
图1033类固醇的分离谱图220
图1034果汁中糖的分离谱图220
图1035三嗪与苯脲的分离谱图220
图1036软饮料添加剂的分离谱图(1)221
图1037软饮料添加剂的分离谱图(2)221
图1038饮料中香料的分离谱图221
图1039三嗪类除草剂的分离谱图222
图1040酒中有机酸的分离谱图222
图1041果汁的分离谱图222
图1042运动饮料的分离分析谱图222
图1043葡萄糖浆的分离分析谱图223
图1044发酵产品的分离分析谱图223
图1045色拉中杀虫剂的分离谱图223
图1046果汁和蜂蜜中糖类的分离谱图224
图1047酸奶中糖类的分离谱图224
图1048迷迭香酸的分离谱图224
图1049羊肝中三嗪类除草剂的分离谱图225
图1050复杂基质中类胡萝卜素的分离谱图225
图1051维生素K类物质的分离谱图225
图1052高密度脂蛋白中磷脂酰乙醇的分离谱图226
图1053游离氨基酸分离谱图226
图1054消毒剂中苯扎氯铵的分离谱图226
图1055消毒剂中的4种季铵盐的分离谱图227
图1056着色剂、甜味剂与防腐剂的分离谱图227
图1057染发剂中染料半成品(氨基酚类化合物)的分离谱图228
图1058柑橘类黄酮的分离谱图228
图1059类黄酮分离谱图228
图1060大豆异黄酮分离谱图229
图1061五氯酚分离谱图229
图1062N甲基氨基甲酸酯类农药及其代谢产物的分离谱图229
图1063氨基甲酸酯类农药的总离子流色谱图230
图1064莠去津及其主要降解产物分离谱图(a)及质谱总离子流图(b)230
图1065三种一氯酚异构体的分离谱图231
图1066饮料与咖啡中咖啡因分离谱图231
图1067化妆品中美白成分分离谱图231
图1068杀螟硫磷与蚊蝇醚分离谱图(1)232
图1069杀螟硫磷与蚊蝇醚分离谱图(2)232
图1070四种杀虫剂分离谱图232
图1071四种杀虫剂的TIC及EIC/MS色谱图233
图1072六种杀真菌剂分离谱图233
图1073邻苯二甲酸酯类与苯甲酸酯类物质的分离谱图234
图1074维生素H分离谱图234
图1075水溶性维生素的分离谱图234
图1076维生素B的LC/UV分离谱图(a)与LC/MSMRM谱图(b)235
图1077茶碱与乙羟茶碱分离谱图236
图1078安息香酸与山梨酸分离谱图236
图1079有机氯农药分离谱图237
图1080五种农药及其代谢物分离谱图237
图1081酚醛树脂类化合物的分离谱图237
图1082圣草酚分离谱图238
图1083胆固醇及其氧化产物的总离子流图238
图1084黄酮醇分离谱图238
图1085香草醛分离谱图239
图1086玉米赤霉烯酮及其代谢物总离子流图239
图1087玉米赤霉烯酮及其代谢物总离子流图239

第十一章生化医药类样品谱图集240
图111肾上腺皮质类固醇的分离谱图(1)240
图112肾上腺皮质类固醇的分离谱图(2)240
图113黄曲霉毒素的分离谱图241
图114黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的分离谱图241
图115生物碱的分离谱图241
图116罂粟生物碱的分离谱图242
图117尿囊素与水溶性维生素的分离谱图242
图118镇痛药分离谱图242
图119雄激素的分离谱图243
图1110血管紧缩素分离谱图243
图1111抗心律失常药物的分离谱图243
图1112抗生素的分离谱图(1)244
图1113抗生素的分离谱图(2)244
图1114治疗艾滋病(HIV)药物的分离谱图244
图1115HIV非核苷逆转录酶抑制剂与蛋白酶抑制剂分离谱图245
图1116苯甲酸衍生物的分离谱图245
图1117钙拮抗剂的分离谱图245
图1118强心苷的分离谱图246
图1119头孢菌素抗生素的分离谱图246
图1120头孢菌素C的分离谱图246
图1121生药(葡糖苷)的分离谱图247
图1122利尿药物的分离谱图247
图1123蜕皮激素的分离谱图247
图1124雌激素分离谱图248
图1125雌激素与黄体酮的分离谱图248
图112616种激素分离谱图248
图1127酚类环境雌激素分离谱图249
图1128真菌性雌激素的分离谱图249
图1129植物性雌激素的分离谱图249
图1130天然雌激素与烷基酚类雌激素的分离谱图250
图1131雌激素分离谱图250
图1132雌激素与孕激素分离谱图251
图1133酚类雌激素的分离谱图251
图1134酚类环境雌激素的总离子流色谱图252
图1135己烯雌酚的分离谱图252
图1136雌激素分离谱图252
图1137雌二醇分离谱图253
图1138胰岛素的分离谱图253
图1139L抗坏血酸与异抗坏血酸的分离谱图253
图1140局部麻醉剂的分离谱图254
图1141萘啶酸抗菌药物的分离谱图254
图1142青霉素抗菌药物的分离谱图254
图1143磺胺类药物的分离谱图255
图1144退热药物的分离谱图255
图1145抗癌药物的分离谱图255
图1146消炎药物的分离谱图256
图1147普鲁卡因胺的分离谱图256
图1148甲基黄嘌呤类药物的分离谱图256
图1149局部麻醉剂的分离谱图257
图1150磺胺的分离谱图257
图1151巴比妥酸盐类的分离谱图257
图1152柴胡皂苷分离谱图257
图1153多胺及其乙酰基衍生物的分离谱图258
图1154安非他明及其衍生物的分离谱图258
图1155茴香醚(苯甲醚)的分离谱图258
图1156碱性药物的分离谱图259
图1157β阻断药的分离谱图259
图1158麻黄素的分离谱图259
图1159左旋四咪唑的分离谱图259
图1160麻醉剂的分离谱图260
图1161人血清中三种酰胺类局部麻醉药的分离谱图260
图1162人尿液中三种局部麻醉剂的分离谱图260
图1163抗痉挛药物的分离谱图260
图1164精神抑制药物的分离谱图261
图1165肌肉松弛药物的分离谱图261
图1166四环素的分离谱图261
图1167绿原酸的分离谱图261
图1168绿原酸与黄芩苷分离谱图262
图1169黄嘌呤的分离谱图262
图1170类固醇的分离谱图262
图1171类固醇衍生物的分离谱图263
图1172氯林肯霉素的分离谱图263
图1173血管紧缩素分离谱图263
图1174青霉素的分离谱图264
图1175普鲁卡因胺的分离谱图264
图1176卡马西平(酰胺咪嗪)的分离谱图264
图1177治疗疟疾药物的分离谱图265
图1178甲酸盐流动相毒品的分离分析谱图265
图1179醋酸盐流动相毒品的分离谱图265
图1180磷酸盐流动相毒品的分离谱图265
图1181毒品混合物的分离分析谱图266
图1182吗啡与纳洛芬的分离谱图266
图1183利多卡因与阿密曲替林的分离谱图266
图1184降压利尿药的分离谱图266
图1185降压药替米沙坦的分离谱图267
图1186消炎药物的分离谱图267
图1187头孢菌素抗生素的分离谱图267
图1188扑尔敏与阿密曲替林的分离谱图267
图1189镇咳药中成分的分析谱图268
图1190三环抗抑郁药的分离谱图268
图1191嘌呤碱的分离谱图268
图1192药用植物中甘草甜素的分离谱图269
图1193药用植物中麻黄碱的分离谱图269
图1194血浆中尿囊素的分离谱图269
图1195手性药物扑尔敏分离谱图270
图1196人血浆中苯那普利与其代谢物苯那普利拉的分离谱图270
图1197咖啡因及其五种主要代谢物的色谱分离谱图(a)及质谱总离子流图(b)270
图1198可可碱、茶碱与咖啡因分离谱图271
图11996苄基腺嘌呤的分离谱图271
图11100扎来普隆分离色谱图271
图11101奥美拉唑分离谱图271
图11102左氧氟沙星分离谱图272
图11103左氧氟沙星分离谱图272
图11104盐酸左氧氟沙星的分离谱图272
图11105蒿甲醚及其活性代谢物双氢青蒿素的分离谱图272
图11106甲氨蝶呤分离谱图273
图11107脱氧麻黄碱及其代谢物安非他明的分离谱图273
图11108羟甲基糠醛与α酮戊二酸的分离谱图273
图11109聚醚类离子载体抗生素总离子流图(a)及EIC谱图［(b)～(e)］274
图11110抗生素分离谱图274
图11111神经传递素分离谱图275
图11112阿巴卡韦、齐多夫定分离谱图275
图11113核苷逆转录酶抑制剂分离谱图275
图11114非核苷逆转录酶抑制剂与蛋白酶抑制剂分离谱图276
图11115阿莫西林与甲硝哒唑分离谱图276
图11116扑热息痛与aceclofenac分离谱图276
图11117番茄红素分离谱图277
参考文献277
11液相色谱基本原理和方法1
111高效液相色谱发展简史1
112高效液相色谱分离原理3
113高效液相色谱的分类3
114高效液相色谱仪的基本构造4
12常用术语8
121色谱曲线8
122分离模式9
123仪器10
124固定相和流动相11
125色谱参数12
126其他概念13
13重要色谱参数的计算及测定方法15
131保留时间和保留体积15
132柱效能指标16
133谱带展宽18
14微柱液相色谱系统19
141泵系统19
142检测系统19
143进样系统21
144柱系统21
15多维液相色谱系统21
151二维液相色谱原理22
152二维液相色谱切换技术22
16常用液相色谱参考资料及相关网站23
161国内出版的图书23
162国内外相关杂志25
参考文献28

第二章液相色谱流动相30
21液相色谱流动相的特征30
211对流动相选择的一般要求30
212液相色谱流动相的物理性质31
22正相色谱流动相34
221溶剂强度34
222溶剂的选择性37
23反相色谱流动相37
231流动相的选择37
232流动相的pH值38
24离子交换色谱流动相39
241流动相的pH值39
242流动相的离子强度40
25体积排阻色谱流动相40
251凝胶渗透色谱的流动相选择40
252凝胶过滤色谱的流动相41
26常用缓冲溶液流动相及其配制方法41
261缓冲溶液流动相的配制程序41
262常用缓冲液的配制41
27液相色谱流动相常见问题45
271流动相的脱气45
272流动相的过滤45
273流动相的贮存46
274卤代有机溶剂应特别注意的问题46
参考文献46

第三章高效液相色谱色谱柱47
31色谱柱结构与性能评价47
311色谱柱的分类47
312色谱柱结构47
313色谱柱的评价48
32液相色谱填料基质50
321硅胶微粒51
322多孔聚合物52
323石墨化碳填料52
324化学键合固定相53
33正相色谱固定相54
331几种常用的正相色谱固定相54
332常见的商品极性化学键合相55
34反相色谱固定相57
341硅胶基质反相色谱固定相57
342有机高分子类型的反相色谱填料57
343强极性化合物分离反相色谱固定相58
344全氟烷基键合固定相59
35离子交换色谱固定相59
351多糖基质离子交换色谱固定相60
352聚合物基质的离子交换色谱固定相61
36体积排阻色谱固定相65
361无机基质凝胶65
362高聚物类型的凝胶渗透色谱填料67
363高聚物类型的凝胶过滤色谱填料67
364商品凝胶色谱填料信息70
37手性色谱固定相70
371手性固定相的分类70
372商品手性固定相信息72
38其他类型HPLC固定相75
381疏水性相互作用固定相75
382高效亲和色谱固定相75
383灌流色谱固定相78
384高聚物型离子色谱填料78
385膜基质78
386HPLC整体柱79
39色谱柱常见问题79
391键合硅胶固定相的稳定性79
392色谱柱寿命与使用条件80
393保留值与选择性变化81
394保留值与分离度重现性变化81
395色谱谱峰拖尾82
396色谱柱的再生82
参考文献83

第四章液相色谱仪器系统84
41高效液相色谱输液系统84
411输液泵的种类与原理84
412气动放大泵84
413螺旋注射泵85
414隔膜泵85
415往复式柱塞泵85
42梯度洗脱装置87
421梯度混合器87
422梯度滞后体积87
423商品液相色谱输液泵的指标88
424液相色谱输液系统常见问题88
43液相色谱进样系统90
431进样阀90
432自动进样器91
433自动进样器常见问题和解决办法93
44高效液相色谱检测器94
441紫外检测器94
442二极管阵列检测器98
443荧光检测器99
444示差折光检测器103
445蒸发光散射检测器105
446质谱检测器107
447电化学检测器110
448其他类型的液相色谱检测器113
45高效液相色谱配件115
451管路与连接件115
452连接件117
453其他配件117
参考文献118

第五章定性定量方法119
51液相色谱定性分析119
511利用已知标准样品定性119
512利用检测器的选择性定性119
513利用紫外检测器全波长扫描定性120
514利用保留值规律定性121
515联用技术结合定性122
52定量分析方法122
521准确度、精密度和线性范围122
522检测限和定量限123
523信号的测量123
524峰高与峰面积定量124
525定量方法124
526痕量组分定量分析方法128
参考文献129

第六章样品预处理130
61概述130
62液液萃取132
621液液萃取的基本操作133
622液液萃取溶剂的选择133
623液液萃取常用装置134
63固相萃取135
631固相萃取的原理及特点135
632固相萃取常用的吸附剂135
633洗脱剂137
634固相萃取装置及操作137
635固相微萃取138
64膜分离141
641膜分离原理141
642膜的分类141
643膜分离过程的类型及特点142
644膜分离装置142
645膜分离技术存在的问题及解决方法143
65衍生化技术143
651衍生化作用与反应要求143
652柱前衍生化144
653柱后衍生化144
654紫外衍生化145
655荧光衍生化147
参考文献149

第七章液相色谱方法发展150
71分离方法的建立150
711样品的性质150
712分离的目的150
713建立分离方法151
714有机残留物确认方法154
715常见问题154
72液相色谱分析方法的论证与完善155
721准确度155
722精密度155
723线性156
724范围156
725检测限和定量限156
726专属性156
727抗耐性157
728系统适用性157
729论证结果和最终方法的文件形成157
参考文献158

第二篇液相色谱应用图集

第八章生物样品谱图集160
图81肽和蛋白质的分离谱图160
图82标准蛋白分离谱图160
图83用于分子量标记的蛋白质的分离谱图161
图84乳清蛋白质的分离谱图161
图85标准蛋白分离谱图161
图86人血清中蛋白的分离谱图162
图87木瓜蛋白酶的分离谱图162
图88抗生素蛋白的分离谱图162
图89胰凝乳蛋白酶的分离谱图163
图810碳酸酐酶等蛋白质分离谱图163
图811胰凝乳蛋白酶A等蛋白质分离谱图163
图812醛缩酶等蛋白质的分离谱图164
图813大豆中脂肪氧化酶的分离谱图164
图814胶原质消化物与BSA的分离谱图164
图815BSA及其二聚体和三聚体分离谱图165
图816小鸡白蛋白(粗品)的分离谱图165
图817粗脂肪氧化酶分离谱图165
图818粗过氧化氢酶的分离谱图166
图819粗己糖激酶的分离谱图166
图820人血清的分离谱图166
图821人胰蛋白酶消化物中免疫球蛋白G(IgG)的分离谱图167
图822伴刀豆球蛋白A等蛋白质的分离谱图167
图823血浆和血清中胆红素的分离谱图167
图824苯基硫脲衍生氨基酸的分离谱图168
图825氨基酸分离谱图168
图826NBD衍生氨基酸分离谱图169
图8272,4二硝基氟苯柱前衍生测定18种氨基酸169
图82817种氨基酸分离谱图170
图82918种氨基酸的分离谱图170
图830ELSD检测氨基酸的分离谱图171
图831SinoChrom柱分离四种氨基酸的谱图171
图832犬尿氨酸的分离谱图171
图833羟脯氨酸异构体的分离谱图172
图83414种未衍生氨基酸的分离谱图172
图83517种未衍生氨基酸标准混合溶液的HPLCELSD色谱图172
图836标准氨基酸衍生物的色谱分离图(a)及质谱总离子流图(b)173
图837精氨酸类物质的分离谱图173
图838烟酸及其衍生物的分离谱图174
图839核酸碱的分离谱图174
图84018种核苷及其碱的分离谱图174
图84119种核苷酸的分离谱图175
图842寡核苷酸分离谱图175
图843核苷酸分离谱图(1)175
图844核苷酸分离谱图(2)176
图845环核苷酸分离谱图176
图846腺嘌呤与吡啶核苷酸类物质的分离谱图176
图847丙氨酸小肽的分离谱图177
图848核苷酸的分离谱图177
图849核糖核苷酸与环式核苷酸的分离谱图177
图850十二种核苷酸的分离谱图178
图851糖核苷酸的分离谱图178
图852六种肽的分离谱图178
图853碱性肽的分离谱图179
图854用酸性及碱性洗脱液分离寡肽179
图855寡肽的分离谱图180
图856二肽的分离谱图180
图857高半胱氨酸与谷胱甘肽的分离谱图180
图858垂体后叶催产素等肽的分离谱图181
图859亲水性小肽的分离谱图181
图860极性小肽的分离谱图181
图861血清中胆红素的分离谱图182
图862酪蛋白磷酸肽的分离谱图182
图863太子参中环肽类化合物的HPLC图(a)和HPLC/ESITOFMS总
离子流图(b)182
图864游离霉酚酸及其代谢物分离谱图183
图865人体主要乳蛋白的分离谱图183
图866金属硫蛋白分离谱图184

第九章中草药样品谱图集185
图91安神胶囊中五味子醇甲分离185
图92芍药苷分离谱图185
图93欧前胡素分离谱图(1)186
图94欧前胡素分离谱图(2)186
图95腺苷分离谱图186
图96橙皮苷分离谱图187
图97补骨脂素分离分离谱图(1)187
图98补骨脂素分离分离谱图(2)187
图99重楼皂苷分离谱图188
图910薯蓣皂苷原分离谱图188
图911紫丁香苷分离谱图188
图912大黄分离谱图189
图913靛玉红分离谱图189
图914丹酚酸B分离谱图189
图915大黄素与大黄酚分离谱图190
图916阿魏酸分离谱图190
图917梓醇分离谱图190
图918葛根素分离谱图191
图919甘草(甘草苷)分离谱图191
图920甘草(甘草酸)分离谱图191
图921小檗碱分离谱图(1)192
图922小檗碱分离谱图(2)192
图923小檗碱分离谱图(3)192
图924荷叶碱分离谱图193
图925人参皂苷Rg1,Re的分离谱图193
图926人参皂苷分离谱图(1)193
图927人参皂苷分离谱图(2)194
图928人参皂苷分离谱图(3)194
图929三七皂苷与人参皂苷分离谱图194
图930人参皂苷的HPLC分离谱图(a)和总离子流色谱图(b)195
图931黄芪甲苷分离谱图195
图932苦参碱分离谱图196
图933六味地黄丸(丹皮酚)分离谱图196
图934六味地黄丸(马钱苷)分离谱图196
图935芦荟苷分离谱图197
图936槲皮素分离谱图197
图937麻黄碱分离谱图197
图938蔓荆子黄素分离谱图198
图939丹皮酚分离谱图198
图940丁香酚分离谱图198
图941木香烃内酯分离谱图199
图942山柰素分离谱图199
图943胆红素分离谱图199
图944秦皮素分离谱图200
图945青藤碱分离谱图200
图946忍冬腾中绿原酸分离谱图200
图947松果菊苷分离谱图201
图948桂皮醛分离谱图201
图949芦丁分离谱图201
图950蛇床子素分离谱图202
图951次野鸢黄素分离谱图202
图952绿原酸分离谱图202
图953七叶皂苷分离谱图203
图954绿原酸与芦丁分离谱图203
图955土荆皮乙酸分离谱图203
图956槲皮素与山柰素分离谱图204
图957没食子酸分离谱图204
图958熊果酸分离谱图204
图959熊果酸与齐墩果酸分离谱图205
图960仙茅苷分离谱图205
图961川续断皂苷分离谱图205
图962蒙花苷分离谱图206
图963银杏叶提取物分离谱图206
图964菝葜皂苷原分离谱图206
图965六味地黄丸中九种常见化学成分的总离子流色谱图(a)和紫外色谱图(b)207
图966伞形科草本植物中当归的分离谱图207
图967双醋瑞因的分离谱图208
图968甘草苷与甘草酸的分离谱图208
图969大黄素、大黄酸与芦荟大黄素的分离谱图208
图970槲皮素与山柰酚的分离谱图209
图971四种黄酮类化合物的分离谱图209
图972保和丸中5种有机酸的分离谱图209
图973甘草酸分离谱图210
图974野菊花绿原酸的分离谱图210
图975芦荟中低分子量有机酸的分离谱图210
图976桑叶中1脱氧野尻霉素的分离谱图210
图977马兜铃的色谱分离谱图(a)及质谱总离子流图(b)211
图978齐墩果酸分离谱图211
图979京尼平苷酸的分离谱图211
图980苍术分离谱图211
图981茯苓中三萜成分的分离谱图212
图982阿魏酸与藁本内酯分离谱图212
图983黄芩中类黄酮的HPLCUV色谱图(a)及总离子流图(b)213
图984山楂中类黄酮分离谱图214
图985莲心碱、异莲心碱及甲基莲心碱的分离谱图214

第十章天然产物及食品添加剂谱图集215
图101饮料中维生素的分离谱图215
图102熊果苷及相关化合物的分离谱图215
图103软饮料中天冬氨酰苯丙氨酸甲酯的分离谱图216
图104胡萝卜素的分离谱图216
图105生物碱的分离谱图217
图106儿茶酚分离谱图217
图107儿茶酚分离谱图218
图108着色剂分离谱图218
图109消毒剂分离谱图218
图1010黄烷酮葡糖苷的分离谱图219
图1011类黄酮分离谱图219
图1012食品防腐剂分离谱图219
图1013有机酸分离谱图220
图1014芍药醇分离谱图220
图1015甾醇类分离谱图220
图1016甜菊苷与甜菊糖双苷A221
图1017生育酚(维生素E)的分离谱图221
图1018人血清中维生素A与α生育酚(维生素E)的分离谱图222
图1019β胡萝卜素谱图222
图1020食品中维生素的分离谱图223
图1021营养饮料分析谱图223
图1022甾族化合物分离谱图223
图1023生物碱分离谱图224
图1024食品稳定剂的分离谱图224
图1025橙皮苷分离谱图224
图1026防腐剂分离谱图225
图1027食品中苯甲酸、山梨酸、羟苯甲酯与羟苯丙酯防腐剂的分离谱图225
图1028蝶呤的分离谱图226
图1029磷脂的分离谱图226
图1030β胡萝卜素分离谱图227
图1031类固醇分离谱图227
图103211种类固醇的分离谱图227
图1033类固醇的分离谱图228
图1034果汁中糖的分离谱图228
图1035三嗪与苯脲的分离谱图228
图1036软饮料添加剂的分离谱图(1)229
图1037软饮料添加剂的分离谱图(2)229
图1038饮料中香料的分离谱图229
图1039三嗪类除草剂的分离谱图230
图1040酒中有机酸的分离谱图230
图1041果汁的分离谱图231
图1042运动饮料的分离分析谱图231
图1043葡萄糖浆的分离分析谱图231
图1044发酵产品的分离分析谱图232
图1045色拉中杀虫剂的分离谱图232
图1046果汁和蜂蜜中糖类的分离谱图232
图1047酸奶中糖类的分离谱图233
图1048迷迭香酸的分离谱图233
图1049羊肝中三嗪类除草剂的分离谱图234
图1050复杂基质中类胡萝卜素的分离谱图234
图1051维生素K类物质的分离谱图234
图1052高密度脂蛋白中磷脂酰乙醇的分离谱图235
图1053游离氨基酸分离谱图235
图1054消毒剂中苯扎氯铵的分离谱图235
图1055消毒剂中的4种季铵盐的分离谱图236
图1056着色剂、甜味剂与防腐剂的分离谱图236
图1057染发剂中染料半成品(氨基酚类化合物)的分离谱图237
图1058柑橘类黄酮的分离谱图237
图1059类黄酮分离谱图237
图1060大豆异黄酮分离谱图238
图1061五氯酚分离谱图238
图1062N甲基氨基甲酸酯类农药及其代谢产物的分离谱图238
图1063氨基甲酸酯类农药的总离子流色谱图239
图1064莠去津及其主要降解产物分离谱图(a)及质谱总离子流图(b)239
图1065三种一氯酚异构体的分离谱图240
图1066饮料与咖啡中咖啡因分离谱图240
图1067化妆品中美白成份分离谱图240
图1068杀螟硫磷与蚊蝇醚分离谱图(1)241
图1069杀螟硫磷与蚊蝇醚分离谱图(2)241
图1070四种杀虫剂分离谱图241
图1071四种杀虫剂的TIC及EIC/MS色谱图242
图1072六种杀真菌剂分离谱图242
图1073邻苯二甲酸酯类与苯甲酸酯类物质的分离谱图243
图1074维生素H分离谱图243
图1075水溶性维生素的分离谱图243
图1076维生素B的LC/UV分离谱图(a)与LC/MSMRM谱图(b)244
图1077茶碱与乙羟茶碱分离谱图245
图1078安息香酸与山梨酸分离谱图245
图1079有机氯农药分离谱图246
图1080五种农药及其代谢物分离谱图246
图1081酚醛树脂类化合物的分离谱图246
图1082圣草酚分离谱图247
图1083胆固醇及其氧化产物的总离子流图247
图1084黄酮醇分离谱图248
图1085香草醛分离谱图248
图1086玉米赤霉烯酮及其代谢物总离子流图249
图1087玉米赤霉烯酮及其代谢物总离子流图249

第十一章生化医药类样品谱图集250
图111肾上腺皮质类固醇的分离谱图(1)250
图112肾上腺皮质类固醇的分离谱图(2)250
图113黄曲霉毒素的分离谱图251
图114黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的分离谱图251
图115生物碱的分离谱图251
图116罂粟生物碱的分离谱图252
图117尿囊素与水溶性维生素的分离谱图252
图118镇痛药分离谱图252
图119雄激素的分离谱图253
图1110血管紧缩素分离谱图253
图1111抗心律失常药物的分离谱图253
图1112抗生素的分离谱图(1)254
图1113抗生素的分离谱图(2)254
图1114治疗艾滋病(HIV)药物的分离谱图254
图1115HIV非核苷逆转录酶抑制剂与蛋白酶抑制剂分离谱图255
图1116苯甲酸衍生物的分离谱图255
图1117钙拮抗剂的分离谱图255
图1118强心苷的分离谱图256
图1119头孢菌素抗生素的分离谱图256
图1120头孢菌素C的分离谱图256
图1121生药(葡糖苷)的分离谱图257
图1122利尿药物的分离谱图257
图1123蜕皮激素的分离谱图257
图1124雌激素分离谱图258
图1125雌激素与黄体酮的分离谱图258
图112616种激素分离谱图258
图1127酚类环境雌激素分离谱图259
图1128真菌性雌激素的分离谱图259
图1129植物性雌激素的分离谱图259
图1130天然雌激素与烷基酚类雌激素的分离谱图260
图1131雌激素分离谱图260
图1132雌激素与孕激素分离谱图261
图1133酚类雌激素的分离谱图261
图1134酚类环境雌激素的总离子流色谱图262
图1135己烯雌酚的分离谱图262
图1136雌激素分离谱图262
图1137雌二醇分离谱图263
图1138胰岛素的分离谱图263
图1139L抗坏血酸与异抗坏血酸的分离谱图263
图1140局部麻醉剂的分离谱图264
图1141萘啶酸抗菌药物的分离谱图264
图1142青霉素抗菌药物的分离谱图264
图1143磺胺类药物的分离谱图265
图1144退热药物的分离谱图265
图1145抗癌药物的分离谱图265
图1146消炎药物的分离谱图266
图1147普鲁卡因胺的分离谱图266
图1148甲基黄嘌呤类药物的分离谱图266
图1149局部麻醉剂的分离谱图267
图1150磺胺的分离谱图267
图1151巴比妥酸盐类的分离谱图267
图1152柴胡皂苷分离谱图267
图1153多胺及其乙酰基衍生物的分离谱图268
图1154安非他明及其衍生物的分离谱图268
图1155茴香醚(苯甲醚)的分离谱图268
图1156碱性药物的分离谱图269
图1157β阻断药的分离谱图269
图1158麻黄素的分离谱图269
图1159左旋四咪唑的分离谱图269
图1160麻醉剂的分离谱图270
图1161人血清中三种酰胺类局部麻醉药的分离谱图270
图1162人尿液中三种局部麻醉剂的分离谱图270
图1163抗痉挛药物的分离谱图270
图1164精神抑制药物的分离谱图271
图1165肌肉松弛药物的分离谱图271
图1166四环素的分离谱图271
图1167绿原酸的分离谱图271
图1168绿原酸与黄芩苷分离谱图272
图1169黄嘌呤的分离谱图272
图1170类固醇的分离谱图272
图1171类固醇衍生物的分离谱图273
图1172氯林肯霉素的分离谱图273
图1173血管紧缩素分离谱图273
图1174青霉素的分离谱图274
图1175普鲁卡因胺的分离谱图274
图1176卡马西平(酰胺咪嗪)的分离谱图274
图1177治疗疟疾药物的分离谱图275
图1178甲酸盐流动相毒品的分离分析谱图275
图1179醋酸盐流动相毒品的分离谱图275
图1180磷酸盐流动相毒品的分离谱图275
图1181毒品混合物的分离分析谱图276
图1182吗啡与纳洛芬的分离谱图276
图1183利多卡因与阿密曲替林的分离谱图276
图1184降压利尿药的分离谱图276
图1185降压药替米沙坦的分离谱图277
图1186消炎药物的分离谱图277
图1187头孢菌素抗生素的分离谱图277
图1188扑尔敏与阿密曲替林的分离普图图277
图1189镇咳药中成分的分析谱图278
图1190三环抗抑郁药的分离谱图278
图1191嘌呤碱的分离谱图278
图1192药用植物中甘草甜素的分离谱图279
图1193药用植物中麻黄碱的分离谱图279
图1194血浆中尿囊素的分离谱图279
图1195手性药物扑尔敏分离谱图280
图1196人血浆中苯那普利与其代谢物苯那普利拉的分离谱图280
图1197咖啡因及其五种主要代谢物的色谱分离谱图(A)及质谱总离子流图(B)280
图1198可可碱、茶碱与咖啡因分离谱图281
图11996苄基腺嘌呤的分离谱图281
图11100扎来普隆分离色谱图281
图11101奥美拉唑分离谱图281
图11102左氧氟沙星分离谱图282
图11103左氧氟沙星分离谱图282
图11104盐酸左氧氟沙星的分离谱图282
图11105蒿甲醚及其活性代谢物双氢青蒿素的分离谱图282
图11106甲氨蝶呤分离谱图283
图11107脱氧麻黄碱及其代谢物安非他明的分离谱图283
图11108羟甲基糠醛与α酮戊二酸的分离谱图［119］283
图11109聚醚类离子载体抗生素总离子流图(a)及EIC谱图［(b)～(e)］284
图11110抗生素分离谱图284
图11111神经传递素分离谱图285
图11112阿巴卡韦、齐多夫定分离谱图285
图11113核苷逆转录酶抑制剂分离谱图285
图11114非核苷逆转录酶抑制剂与蛋白酶抑制剂分离谱图286
图11115阿莫西林与甲硝哒唑分离谱图286
图11116扑热息痛与aceclofenac分离谱图286
图11117番茄红素分离谱图287
参考文献287 本书可供各行业从事色谱分析工作的人员查阅参考。本书由两篇构成，第一篇是液相色谱分析的基础与最新进展，包括液相色谱基本知识与名词术语、流动相、色谱柱、仪器、定性与定量分析、样品前处理与液相色谱方法建立等内容；第二篇收集了300余张生物大分子、天然产物、食品添加剂、生化医药及中草药等领域典型的实际应用谱图与详尽的分析方法，以便读者参阅。
本书在取材上突出实用性，注重基础知识、基础数据与色谱技术的最新进展，提供了系统了解液相色谱基础知识、查阅常用资料数据、参阅相关样品的分离检测方法、排除常见故障等方面的综合信息。内容丰富、资料翔实。可供各行业从事色谱分析工作的人员查阅参考。

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