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气相色谱法在气体分析中的应用 - 梁汉昌 编著
出版日期:2008年1月
气相色谱法很早就用于气体分析。由于其特有的高效、灵敏、快速和易于自动化，已是气体分析中最常用的分析方法。气相色谱法在我国得到了长足的发展，很多单位积极采用先进技术，研制成功许多新型仪器；开发了各种新的分析方法，提高了方法的灵敏度和可靠性；分析方法仪器化、分析仪器定型化等都使我国的气体色谱分析技术正置身于世界水平的行列。
通过多年的工作实践，我和我的同事们都深深地体会到，气体色谱分析虽然不涉及太高深的基本理论，但是会涉及许多具体的技术问题，例如不同工序的气体中，气体各组分的含量有很大差异，尽管测定方法的理论依据完全相同，但在实际工作中，应视不同目的、不同对象，选用不同的测定模式、过程和计算方法。可惜的是，到目前为止，国内还没有一本系统论述有关气体色谱分析的专著，有关这方面的零星内容只是分散在各种专著中，既不全面也不容易查找。为此萌生了编撰一本比较全面介绍气体色谱分析专著的想法，作为分析人员，特别是气体分析人员案头的参考资料。在化学工业出版社责任编辑等诸位同仁的鼓励和支持下，终于成为现实，得以成书出版。
本书是以作者从事气体色谱分析几十年的经历和在石油化工行业所参加的实际气体分析的工作经验为基础写成的，其中还收集、参考和使用国内外同行的有关资料。全书共9章，主要包括气相色谱法分析气体的原理；气体组分分离的柱系统技术；检测技术；定性定量方法；用于气体分析的气相色谱仪以及常量气体组分，痕量气体组分的测定技术等。
在收集材料和撰写本书的过程中，得到了分析界同行的帮助和指导。中国工业气体协会气体分析技术及仪器设备专业委员会秘书长张丙新高级工程师提供了很多有价值的参考资料和技术上的指导；于保生、管振喜、王春晓给予了大力支持；胡先定、黄慕斌、陆懋荪、何建久、隋信幸、戴彤彤、孙传忠、李先波、杨同森、陆为民、刘忠胜、赵沁、张博等提供了很多帮助。作者在此表示衷心的感谢。
气体分析色谱法包括的内容远远不止本书讨论的各种技术，作者在内容的取舍上肯定有挂一漏万的问题，加上水平所限，书中的缺点和不妥在所难免，恳请专家和读者予以批评指正。
梁汉昌2007年7月
第一章绪论1
第一节气体的种类及其在国民经济中的地位1
一、气体的种类1
二、气体在国民经济中的地位3
第二节气体分析的意义、特点和方法4
一、气体分析的特点4
二、气体分析的意义4
三、气体分析方法6
四、气体分析气相色谱法7
五、气体分析技术资料的检索和获取9
参考文献10
第二章气体分析基本操作技术11
第一节气体的干燥和净化11
一、气体的干燥11
二、气体的吸收13
第二节气体的采样和保存17
一、气体采样的特点17
二、采样的一般器具18
三、气体采样的方法22
第三节气量的测定30
一、气体体积的测量30
二、气体流量的测量30
第四节气体分析中的计算33
一、气体可量度的各项性质33
二、气体浓度的表示方法及其相互间的换算36
三、体积换算法——由非标准状态换算为标准状态的方法38
四、气体纯度及其计算方法39
参考文献41
第三章色谱法分析气体的原理42
第一节气液分配色谱法42
一、分配系数42
二、用气液分配色谱法进行气体分析43
三、固定液的选择45
第二节气固吸附色谱法46
一、用气固吸附色谱法进行气体分析46
二、吸附等温线47
三、对非线性吸附等温线的对策48
四、多孔层毛细管柱吸附色谱机理49
五、气固色谱法和气液色谱法在气体分析中的比较51
第三节气固色谱固定相52
一、无机吸附剂52
二、有机吸附剂——高分子多孔聚合物56
参考文献60
第四章色谱法分析气体的柱系统技术61
第一节气体的进样技术61
一、柱上注射器进样61
二、进样阀定体积进样62
三、进样阀与气相色谱柱的连接64
四、使用进样阀应注意的事项66
第二节气体组分的分离技术67
一、分离气体组分的色谱柱68
二、色谱柱组合方式对气体组分分离的影响80
三、气体分析时色谱柱的选择84
四、多维柱切换技术及其对气体组分分离的影响88
五、色谱耗材的选择和对色谱组分分离的影响99
参考文献106
第五章气体组分的色谱检测技术107
第一节引言107
一、色谱检测器的作用107
二、气体组分检测的技术特点108
三、气体组分的色谱检测方法108
四、气体分析中常用气相色谱检测器111
第二节气体分析通用型检测器112
一、热导检测器(TCD)112
二、氦离子化检测器(HID)119
三、放电离子化检测器(DID)122
四、质量选择检测器(MSD)126
第三节低碳烃类气体检测器132
一、FID对低碳烃类气体组分的检测132
二、富氢FID对非烃类气体组分的检测133
三、使用FID的注意事项133
四、FID在气体分析中的应用135
第四节含硫(磷)化合物气体检测器135
一、火焰光度检测器(FPD)135
二、硫化学发光检测器(SCD)141
三、电化学硫检测器(ASD)144
参考文献147
第六章气体组分的色谱定性定量技术149
第一节气体组分的色谱定性技术149
一、保留值定性149
二、化学反应定性150
三、检测器定性153
第二节气体组分的色谱定量技术156
一、峰面积的测量156
二、常用的色谱定量方法158
三、常用定量方法的比较166
四、定量分析数据的处理和评价167
五、分析数据的合理性和可靠性173
第三节色谱数据处理装置174
一、色谱数据处理装置的作用和类型174
二、色谱数据处理峰参数的设定178
三、峰参数的综合处理181
四、积分仪(处理机)、工作站的定性、定量分析操作步骤182
第四节标准校正气体及其制备方法183
一、标准校正气体的定义、分级和分类184
二、标准校正气体在气体分析中的作用186
三、实验室制备标准校正气体的方法187
四、使用标准校正气体的注意事项200
第五节气体组分定量分析误差的来源及其对策202
一、气体采样的影响202
二、气体进样的影响203
三、气相色谱仪稳定性的影响203
四、色谱操作条件的影响204
五、定量方法的影响204
六、积分参数的影响205
七、标准气的影响205
参考文献205
第七章用于气体分析的气相色谱仪206
第一节实验室气相色谱仪206
一、实验室气相色谱仪的特点206
二、实验室气相色谱仪的选择208
三、实验室气体分析专用色谱仪209
四、实验室气相色谱仪常见故障及排除方法210
第二节微型便携式气相色谱仪216
一、引言216
二、微型便携式气相色谱仪的组成217
三、微型便携式气相色谱仪的性能特点219
四、微型便携式气相色谱仪的类型221
五、微型便携式气相色谱仪在气体分析中的应用223
六、使用微型便携式气相色谱仪的注意事项223
第三节过程气相色谱仪228
一、过程分析化学和过程分析仪器228
二、过程气相色谱仪232
三、过程气相色谱的取样及预处理系统235
四、过程气相色谱仪的色谱系统243
五、过程气相色谱仪的信号处理系统248
六、过程气相色谱仪的程序控制系统248
七、过程气相色谱仪在气体分析中的应用251
八、过程气相色谱仪的日常维护和故障处理259
参考文献264
第八章常量工业气体的分析266
第一节天然气分析266
一、前言266
二、单阀流程分析方法267
三、双阀流程分析方法272
四、三阀流程分析方法275
五、四阀流程分析方法277
六、单柱单检测器分析方法280
七、脱甲烷化后的液化天然气分析方法285
八、同时兼备测定天然气气体及液体的分析方法289
九、用微型便携式色谱仪分析天然气组成290
第二节炼厂气分析293
一、前言293
二、多台色谱仪分析方法294
三、单台色谱仪分析方法297
四、微型便携式色谱仪分析炼厂气组成306
第三节裂解气分析308
一、裂解气全相成分分析310
二、裂解碳四的组成分析319
三、炼厂气、天然气和裂解气的广谱分析法324
第四节合成氨气和硫回收过程气的分析331
一、合成氨气的分析331
二、硫回收过程气的分析335
参考文献339
第九章痕量气体分析340
第一节痕量分析的概念和特征340
一、痕量分析的概念340
二、痕量气体分析的特征342
三、气相色谱法十分适合进行于痕量分析343
四、灵敏度、检出限和最小检测浓度344
五、降低最小检测浓度的方法346
第二节痕量气体组分的气相色谱分析方法348
一、直接进样色谱法348
二、多维气相色谱法350
三、吸附浓缩气相色谱法354
四、选择性检测器气相色谱法358
五、气相色谱质谱联用法360
六、反应气相色谱法366
第三节高纯气体中痕量杂质的分析369
一、高纯氩中痕量杂质的分析370
二、高纯氦中痕量杂质的分析373
三、高纯氢、氧、氮等永久性气体中痕量杂质的测定377
四、其他高纯气中痕量杂质的分析381
五、高纯气体中总烃的测定383
第四节高纯度烃类产品中痕量杂质组分的测定385
一、高纯度乙烯和丙烯中痕量烃类杂质的测定385
二、高纯度乙烯丙烯中痕量污染物的测定388
三、精丙烯中痕量氧的测定394
四、工业用乙烯、丙烯中痕量甲醇的测定397
第五节空分液氧中有害痕量杂质的测定400
一、用GCFID测定液氧中碳氢化合物400
二、用ＧＣＰＤＤ测定液氧中的Ｎ２Ｏ402
三、用ＧＣＤＩＤ同时测定液氧中的Ｎ２Ｏ和乙炔402
第六节烃类气体中痕量硫化物的测定404
一、取样技术404
二、痕量硫分析方法407
三、分析数据的质量保证413
第七节其他414
一、煤矿灾害气体分析414
二、气体中的痕量水分分析416
参考文献422
附录424
附表1将气体体积换算至标准状态的常数F值（Ｖ０＝FＶ）424
附表2常用气体的重要物理化学常数445
附表3通过硫酸鼓泡器的气体中含水值（１０－６）446
附表4空气的主要成分448 本书可供广大分析工作者，特别是从事气体分析的科技人员、化验员阅读以及大专院校师生参考。
气体色谱分析是一门古老而年轻的气体分析方法。本书系统地介绍气体色谱分析的基本原理，柱分离模式，组分检测技术，标准气的制备和使用，以及色谱法在常量气体分析和痕量气体分析的应用。
本书可供广大分析工作者，特别是从事气体分析的科技人员、化验员阅读以及大专院校师生参考。
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sunflower98 / 2008-04-06 01:05:37
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