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色谱定性与定量（第二版） - 汪正范 编著
出版日期:2007年10月
色谱定性与定量是色谱分析的两个最主要的目的，就是要对被分析样品中的未知组分进行定性和定量、对已知组分进行定量。各种模式的色谱分离机理与方法有很大差异，但其定性与定量的依据和方法却是大同小异。为了向广大色谱工作者介绍色谱的定性与定量方法，2001年笔者根据多年的实践，并参考了大量的有关文献，编写了《色谱定性与定量》一书。书中较详细地介绍了色谱分析中各种常用的定性和定量方法，也介绍了与色谱定量分析相关的数据处理、误差分析和不确定度评估等相关内容，供国内色谱工作者参考。
第一版书面世后至今，虽然色谱定性与定量的最基本的方法变化不大，但还是有一些新的技术出现。在本书再版之际，为了能够更好地反映这些新技术的进展，笔者在该书第一版的基础上更新了一些相关的内容与标准规范，增加了下述新内容。
第一，为了在色谱分离后、进行定性和定量分析前，能对色谱分离的情况做出合理的判断，在第一章“绪论”中增加了色谱峰的“峰纯度”检验一节，只有认定色谱峰所代表的是一个纯化合物，才能有效地对其进行定性和定量分析。
第二，由于利用在相同的色谱条件下得到的色谱图具有“唯一性”的特点，通过对色谱图形状(峰的位置和峰的强度)的比对来识别、鉴定复杂组分样品，这一被称为色谱指纹图谱法的方法，早在上世纪70～８０年代开始用于中药的研究，中药的色谱指纹图谱近年来已开始被国外同行认可。色谱指纹图谱技术还可应用于生产过程中的质量控制，可用于控制生产过程中的原料、中间体以及最终产品在每批生产时的一致性，减少每一批产品间的差异。当有已知的标准物质和已知的色谱指纹图谱库时，色谱指纹图谱技术可作为定性分析的方法，并对其中的某些色谱峰进行定量分析。在第二章“定性分析”中增加了色谱指纹图谱与色谱指纹谱一节，介绍了色谱指纹图谱的获得及应用的方法。
第三，在第五章“优良实验室规范和实验室认可制度”中增加了实验室的检测能力验证和实验室的认可与认证两节，介绍了近几年国内开展的实验室认可工作和实验室认可中的实验室能力验证。实验室的能力验证方法也可用于实验室内定量分析的质量控制。
由于笔者的知识和能力有限，本书中一定还存在一些错误和不足之处，希望广大读者原谅，并希望能及时指正。
本书编写过程中得到安捷伦公司的大力支持，在此表示感谢!
全书承傅若农教授审阅，并提出了很多宝贵意见，在此表示衷心感谢!
汪正范２００７年8月
第一章绪论1
第一节色谱图的获得1
第二节色谱图中得到的信息3
第三节色谱峰的“峰纯度”检验9
一、用两个不同检测信号比检验“峰纯度”9
二、光谱抑制法检验“峰纯度”10
三、利用光谱重叠法检验“峰纯度”10
四、信号归一化法检验“峰纯度”12
五、导数技术12
六、与纯化合物的标准图谱比较检验“峰纯度”12
参考文献13
第二章定性分析14
第一节利用保留值定性14
一、气相色谱中用保留值定性的方法14
二、液相色谱中用保留值定性的方法19
三、平面色谱中用保留值定性的方法20
四、影响保留值测定准确性的因素21
第二节联机定性27
一、色谱质谱联机定性28
二、色谱红外光谱联机定性56
第三节其他定性方法92
一、收集洗脱物后进行定性分析92
二、化学衍生法定性94
三、选择性检测器定性100
第四节多种方法配合定性102
一、ＧＣＭＳ和保留指数配合定性102
二、ＧＣＭＳ和ＧＣＦＴＩＲ配合定性106
第五节色谱指纹图谱与色谱指纹谱106
一、指纹图谱所用色谱图的获取107
二、色谱指纹图谱的数字化——色谱指纹谱108
三、色谱指纹图谱的识别和鉴定116
四、色谱指纹图谱的应用123
参考文献126
第三章定量分析128
第一节定量分析基础128
一、定量分析的基本公式128
二、峰高和峰面积的准确测定128
三、定量校正因子的测定142
第二节定量方法157
一、峰高法和峰面积法的选择158
二、归一化法162
三、标准曲线法163
四、内标法164
五、标准加入法165
第三节影响定量分析结果准确性的因素166
一、样品制备167
二、进样技术168
三、色谱条件的选择169
四、检测器特性170
五、分离度170
第四节痕量分析171
一、分离度对痕量分析的影响171
二、痕量分析中的进样技术172
三、富集和预分离173
四、检测方法对痕量分析的影响173
五、色谱色谱联用技术在痕量分析中的应用175
六、痕量分析的校准177
第五节色谱定量分析误差及数据处理177
一、误差的定义和分类177
二、色谱定量分析中的误差来源及校正方法179
三、误差和偏差的表示方法及准确度和精密度181
四、数据的统计处理及分析结果的表示方法185
五、标准物质在色谱定量分析中的应用215
六、不确定度评定与表示222
参考文献233
第四章积分仪和色谱工作站234
第一节概述234
一、积分仪234
二、色谱工作站236
第二节积分仪的工作原理237
一、峰的识别238
二、基线的建立239
三、峰面积和峰高的测量241
四、积分参数243
第三节积分仪和色谱工作站中的定量计算方法244
一、面积百分比法和峰高百分比法244
二、归一化法245
三、外标法245
四、内标法246
五、外标法和内标法中校正曲线的一些特殊处理247
第四节ＨＰ ３３９６Ａ积分仪简介249
一、绘图功能249
二、积分和重新积分249
三、计算和校准250
四、报告250
五、贮存数据250
六、处理方法250
七、自动分析251
八、与其他设备之间的通讯251
第五节化学工作站（ＨＰ Ｃｈｅｍｓｔａｔｉｏｎ）简介251
一、方法编辑252
二、数据采集252
三、积分253
四、峰鉴别254
五、定量254
六、自动分析255
七、批处理255
八、报告255
九、评价系统适用性255
十、系统验证256
十一、多仪器控制化学工作站（ＨＰ Ｍｕｌｔｉｔｅｃｈｎｉｑｕｅ Ｃｈｅｍｓｔａｔｉｏｎ）256
参考文献259
第五章优良实验室规范和实验室认可制度260
第一节实验室的组织和管理261
一、合理的组织机构261
二、质量保证体系（部门）262
三、合理的工作制度262
第二节实验设备和方法的认证264
一、实验设备的认证264
二、实验方法的认证264
第三节实验室人员的培训与考核267
一、人员培训267
二、考核268
第四节原始记录和实验报告的规范化268
一、原始记录268
二、实验报告269
第五节实验室的检测能力验证270
一、组织和设计271
二、样品的制作和分发271
三、数据的统计处理273
四、检测能力的评定277
五、复查与离群实验室的整改280
第六节实验室的认可与认证281
一、计量认证(CMA)简介282
二、实验室认可简介284
第七节仪器供应方对实施优良实验室规范的贡献287
一、降低与优良实验室规范有关的费用287
二、选择具有优良实验室规范意识的仪器供应方的标准288
参考文献289
附录291
Ⅰ气相色谱仪检定规程（ＪＪＧ ７００—１９９9）291
Ⅱ液相色谱仪检定规程（ＪＪＧ ７０５—２００２）300
符号表311
本书适于从事色谱分析实验的科技人员阅读。对广大工矿企业及科研院所从事色谱分析的工作人员，大专院校非色谱专业的本科生和研究生，以及有关领导和管理人员是一本有用的参考书。
本书介绍了色谱分析中常用的定性和定量方法。在定性分析中除介绍了经典的保留值定性的各种方法外，对近年来在色谱定性分析中越来越多使用的质谱和红外光谱的谱图解析作了较详细的介绍。在定量分析中除介绍了各种定量分析方法外，对数据处理中的误差分析、定量分析结果的评价和表达方法作了较详细介绍。本书还对色谱定性定量分析常用的积分仪和色谱工作站作了介绍。
最后对于保证色谱定性和定量分析结果准确的优良实验室规范作了较详细介绍。
与第一版相比，本书第二版增强了色谱峰纯度检验，色谱指纹图谱、实验室能力验证和实验室认证与认可等相关内容的介绍。
本书适于从事色谱分析实验的科技人员阅读。对广大工矿企业及科研院所从事色谱分析的工作人员，大专院校非色谱专业的本科生和研究生，以及有关领导和管理人员是一本有用的参考书。
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