纳米材料如何表征
1 化学成分的表征包括元素成分分析和微区成分分析。元素成分分析与其他材料的化学成分分析相似，主要采用原子发射光谱AES、原子吸收光谱AAS、X射线荧光分析XRFS和元素分析EA等，重点解决磁性固体物（Fe3O4）的质量分数，各元素含量等。微区成分分析则主要采用电子探针微区分析法EPMA，对Fe3O4纳米磁性复合材料的整体及微区的化学组成进行测定; 并对其化学成分进行定性、定量分析; 采用X射线光电能谱法XPS分析表面化学组成、原子价态、表面形貌、表面细微结构状态及表面能态分布等。使用扫描电子显微镜，利用探测从样品上发出的特征X射线来进行元素分析。
2 形态表征
形态表征对于确定Fe3O4纳米磁性复合材料的尺寸、大小、形貌十分关键，目前该领域的研究方法很多，主要有X射线衍射XRD、透射电子显微镜TEM、扫描电子显微镜SEM、激光散射法等。
（1）X射线衍射XRD：利用X射线粉末物质衍射法鉴定物质晶相的尺寸和大小，并根据特征峰的位置鉴定样品的物相。依据XRD衍射图，利用谢乐(Scherrer)公式，用衍射峰的半高宽FWHM和位置，计算出Fe3O4纳米磁性粒子的粒径。
（2）透射电子显微镜TEM：直观地给出纳米材料颗粒大小、形状、粒度分布等参数；用高分辨率透射电镜HRTEM还可以得到有关晶体结构的信息。
（3）扫描电子显微镜SEM：主要用于观察Fe3O4纳米磁性粒子的形貌、粒度分布等。
（4）激光散射法：测试Fe3O4纳米磁性粒子的粒径大小、粒径等，结合BET法测定纳米粒子的粒径的比表面积和研究团聚颗粒的尺寸及团聚度等。
3 结构和官能团表征
确定Fe3O4纳米磁性复合材料的结构与官能团是预测其功能、开发其应用的关键。最常见的方法要有：红外及拉曼光谱、紫外-可见光谱、穆斯堡尔谱、延展X射线吸收精细结构光谱EXAFS等。
（1）红外及拉曼光谱：利用远红外光谱指派金属离子与非金属离子成键、金属离子的配位等化学环境情况及变化，表征产物表面含有－OH、C=O、C=C等功能基团。
（2）紫外-可见光谱：通过Fe3O4纳米磁性复合材料的电子光谱考察能级结构的变化、吸收峰位置变化、能级的变化等。
（3）穆斯堡尔谱：利用铁的穆斯堡尔谱特征吸收得到有关最外层的化学信息。
（4）延展X射线吸收精细结构光谱EXAFS：考察X射线吸收边界之外所发射的精细光谱，获得有关配位原子种类、配位数、键长、原子间距等吸收X射线的有关原子化学环境方面的信息。
4 性能表征
（1）热性能：利用差热分析（DTA）、示差扫描热法（DSC）以及热重分析（TG）等热分析手段，并与XRD、IR等方法结合表征：a)Fe3O4纳米磁性粒子的表面成键或非成键有机基团或其他物质的存在与否、含量、热失温度等；b)表面吸附能力的强度与吸附物质的多少与粒径的关系；c)升温过程中粒径变化；d)升温过程的相转变情况及晶化过程。
（2）磁性能：Fe3O4纳米磁性复合材料磁性能的表征主要采用磁沉降和振动样品磁强计和SQUID磁强计来测定Fe3O4纳米磁性复合材料的磁响应和磁性质。
（3）电化学性能：由于Fe3O4纳米磁性复合材料大多含有功能性官能团，在电极上易发生氧化还原反应和电化学反应。近年来研究Fe3O4纳米磁性复合材料的电化学性能的表征手段也日益增多。最常见的有：电导滴定法和循环伏安法。
表1 Fe3O4纳米磁性复合材料的表征手段
Table 1 Characteristic Methods for the Fe3O4 Nano-magnetic Composite Materials
研究对象 研究手段
磁性固体物的质量分数 AAS，EA，TG，ICP
粒度分布 TEM，SEM，XRD，BET
形貌 TEM，SEM，
结构、官能团 IR，Raman, UV，Mossbaur，CV
表面元素分析 XPS
磁性、磁响应 VSM，SQUID Magnetometer
热稳定性 IR，DSC， DT-TGA
电化学性能 CV
表征微米级材料可以参照以上的内容。
[s:11] 很简洁，很实用！ 好帖，谢谢 振动样品磁强计和SQUID磁强计哪里有啊，最好在上海，哪个研究所或高校实验室有，请楼主给予指点，谢谢
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