实验方案应怎样设计？
准备选取的反应：
（1）硅钨钒杂多酸催化合成1，2-丙二醇缩酮类；
（2）硅钨钒杂多酸催化H2O2氧化蒽、萘制备醌。
谢谢！ [quote]原帖由 [i]yijing[/i] 于 2007-10-30 11:27 发表 [url=http://www.6yes.com/bbs/redirect.php?goto=findpost&pid=866408&ptid=157201][img]http://www.6yes.com/bbs/images/common/back.gif[/img][/url]
你好！请问：如果硕士毕业论文以“硅钨钒杂多酸催化剂的制备及催化活性的研究”为题
实验方案应怎样设计？
准备选取的反应：
（1）硅钨钒杂多酸催化合成1，2-丙二醇缩酮类；
（2）硅钨钒杂多酸催化H2O2氧化蒽、萘 ... [/quote]
厚着脸皮说啊，呵呵！！
1、催化剂制备方面，如果是简单的做SiWV，本身是没有多大空间的，因为合成方法上面应该玩不出什么新花样，但是如果考虑做杂多酸盐，或者考虑负载等其他固载型催化剂，里面还有不少内容可以做。其一是盐的组成，你可以选取你自己看好的组分来做，其二是作为载体或者辅助材料，有很多种类，而且载体与活性组分之间的关系等问题，甚至包括深入的机理都有可能做出东西来，但是难度应该也不小。
2、从反应来讲。具体你选取的两个反应我不熟悉，也没查资料。只谈下自己的看法，因为我也在做类似的课题。从酸催化的角度来讲，也许你不引入V，效果不一定比引入V的差，因为引入V的主要目的在于氧化还原性能，当然还有其他方面的考虑。做氧化还原反应，引入V来说，是个不错的选择，目前很多文献也支持了这个看法。至于实验设计，我想不外乎一些常规实验参数的考察，如果在实验中发现些有趣的事情，可以进一步去探讨。
上面说的都是纸上谈兵，哈哈，具体的还得结合你自己的课题背景，甚至需要考虑你实验室的背景，包括实验条件，最好不要设计出来的实验自己实验室很难完成，到时候求导师，求别人，都是件痛苦的事情。 大家一起来，互相学习，别怕出错，这里知道错了，总比实验中错了好。
反正我自己的习惯是，不懂的东西，自己查资料，还没眉目的，就发帖找人帮忙，说不定就能给自己带来点思路！ 大家多来捧场啊，
这里错了不要紧，就怕实验中错了那就麻烦了。
也希望大家积极帮助我，有不少问题提出来了，期待大家帮忙出主意呢。 [quote]原帖由 [i]icewater77[/i] 于 2007-10-30 11:56 发表 [url=http://www.6yes.com/bbs/redirect.php?goto=findpost&pid=866422&ptid=157201][img]http://www.6yes.com/bbs/images/common/back.gif[/img][/url]
厚着脸皮说啊，呵呵！！
1、催化剂制备方面，如果是简单的做SiWV，本身是没有多大空间的，因为合成方法上面应该玩不出什么新花样，但是如果考虑做杂多酸盐，或者考虑负载等其他固载型催化剂，里面还有不少内容 ... [/quote]
冰水兄，做杂多酸，真牛啊，能洞之细微，还要多多向贵兄学习。顺便问一下。冰水兄，你做过乳液吗？做的什么乳液，做的乳液是乳白带蓝光吗？我做的是丙稀酸类乳液，主要用在胶粘剂、纸上光油、水性油墨。我对你的学术精神很敬佩。请冰水留下邮箱。我愿意与你单独交流乳液相关的，还是本人不愿意在本论坛交流，请冰水兄见谅 请教一下大牛，对三氟乙醇用氧气催化氧化成三氟乙酸有没有建议啊？ [quote]原帖由 [i]ykdlwh[/i] 于 2007-11-11 08:29 发表 [url=http://6yes.com/bbs/redirect.php?goto=findpost&pid=871772&ptid=157201][img]http://6yes.com/bbs/images/common/back.gif[/img][/url]
请教一下大牛，对三氟乙醇用氧气催化氧化成三氟乙酸有没有建议啊？ [/quote]
具体的内容没有接触过，不过醇氧化到酸，应该文献不少！
另外找了下，好像很多是从三氟乙酸酐来做三氟乙醇，不知道反其道行之有个特别之处
这里有个东西可以看看
[url]http://www.qrx.cn/NewsDetail.aspx?id=38163[/url]
这里有三氟乙酸的合成
[url]http://baike.baidu.com/view/298355.htm[/url]
希望有点用处 还真是大牛啊 :victory: 三氟乙醇更便宜,氧气氧化也能做出来,就是催化剂寿命有问题.当然,用CrO3之类氧化肯定是没有问题的,但成本和环保有问题. [quote]原帖由 [i]ykdlwh[/i] 于 2007-11-12 13:29 发表 [url=http://6yes.com/bbs/redirect.php?goto=findpost&pid=872303&ptid=157201][img]http://6yes.com/bbs/images/common/back.gif[/img][/url]
三氟乙醇更便宜,氧气氧化也能做出来,就是催化剂寿命有问题.当然,用CrO3之类氧化肯定是没有问题的,但成本和环保有问题. [/quote]
如果仅仅是成本和环保问题，你可以考虑使用负载型催化剂或者其他能回收的催化剂啊，也许具有氧化催化性能的杂多酸或者超强酸，固体酸是不错的选择呢，另外一些掺杂金属的分子筛也有不错的氧化性能。 请问专家：杂多酸的酯化能力和杂多酸自身的哪些性能有关？谢谢！ [quote]原帖由 [i]wangbind[/i] 于 2007-11-27 14:24 发表 [url=http://www.6yes.com/bbs/redirect.php?goto=findpost&pid=876693&ptid=157201][img]http://www.6yes.com/bbs/images/common/back.gif[/img][/url]
请问专家：杂多酸的酯化能力和杂多酸自身的哪些性能有关？谢谢！ [/quote]
酯化反应效果和杂多酸的酸性关联比较大！
有不少文献做这方面的
一类是纯杂多酸
一类是杂多酸盐
另外就是负载型的杂多酸
都有应用。 我是做光催化的，催化剂也是核心。所以，以后倒是可以多多交流，呵呵……
请教专家
请教几个问题：1. 哪些杂多酸没有氧化还原性？
2 杂多酸的酸性如何控制？酸性范围一般在哪pH之间？
请教荧光杂多酸
我看有Na9[EuxWyOz]这样的杂多酸，但能不能合成质子型的荧光杂多酸？请教一下，谢谢了 [quote]原帖由 [i]ahpeasant[/i] 于 2007-12-18 20:14 发表 [url=http://www.6yes.com/bbs/redirect.php?goto=findpost&pid=884066&ptid=157201][img]http://www.6yes.com/bbs/images/common/back.gif[/img][/url]
请教几个问题：
1. 哪些杂多酸没有氧化还原性？
2 杂多酸的酸性如何控制？酸性范围一般在哪pH之间？ [/quote]
老兄你要做什么啊，怎么也来搞杂多酸了，呵呵
一般杂多酸，不引入其他取代原子，氧化还原性能没有或者很差，酸性控制也是通过调整杂原子或者中心原子来控制的，具体的常见杂多酸有个酸性强弱顺序。至于PH值，属于超强酸范畴，具体数值你查下书，超星里面有本专门讲杂多酸的，你可以下载看看！另外控制酸性，还可以用碱或者其他物质来消耗取代氢也是一个办法！
[[i] 本帖最后由 icewater77 于 2007-12-22 00:23 编辑 [/i]] [quote]原帖由 [i]gmmg[/i] 于 2007-12-19 18:54 发表 [url=http://www.6yes.com/bbs/redirect.php?goto=findpost&pid=884370&ptid=157201][img]http://www.6yes.com/bbs/images/common/back.gif[/img][/url]
我看有Na9[EuxWyOz]这样的杂多酸，但能不能合成质子型的荧光杂多酸？
请教一下，谢谢了 [/quote]
你可以尝试下用氢离子交换树脂洗洗看，有可能就会得到你需要的质子型的。
请教!!
我做固体酸催化的在用吲哚中3位活性氢代替羰基化合物中的活性氢做mannich时,发现得到的东西一般是个混合物,N上的氢也参与了反应,请问大牛有什么方法可以提高选择性? 探讨一下,目前有关无机贵金属催化剂的回收问题:
1. 是否可以利用磁性复合催化剂进行回收,对于纳米尺度催化剂来说,若催化剂粒度变大或引入其他物质,对催化效果总的趋势如何?
2. 磁性纳米复合催化剂不知发展状况如何?
请指点一二,也可开展相关问题的合作交流 你好,我们做杂多酸氧化用一定的载体,请问你用载体吗,用过什么载体,能大致介绍一下吗
