催化化学专家贴-icewater77
icewater77，博士在读，催化化学专家，主要特长：做杂多酸催化，苯氧化特开此帖，方便广大会员交流
希望大家利用这个宝贵的机会交流 nod
你们专家之间也多多讨论讨论
等专家人数多起来
我去开个专家的版块
让你们之间交流方便些
也欢迎你们多多的推荐专家人选来 大家一起交流讨论，共同提高进步！
这里有不少老朋友，一起来出力啊。
谈专家不敢，自己比较熟悉点的是催化，目前做杂多酸催化，有机，实验等方面也了解些，希望讨论中无论对错，能给大家带来些想法就是我们最大的成功！ 向专家请教，我现在做均三甲苯氧化，用空气氧化收率不太高．．．．不知道有什么好办法？谢谢指点:) 正想请教一下，四氢呋喃的杂多酸催化开环如何做，杂多酸用量多吗，可以回收吗，价格如何啊 向专家请教：按文献制备的杂多酸（硅钨钒、硅钼钒）如何结晶、重结晶、干燥？乙醚萃取、酸化后，怎么判断体系中哪一层是所需的杂多酸层？谢谢！:) [quote]原帖由 [i]yijing[/i] 于 2007-10-17 12:32 发表 [url=http://www.6yes.com/bbs/redirect.php?goto=findpost&pid=860490&ptid=157201][img]http://www.6yes.com/bbs/images/common/back.gif[/img][/url]
向专家请教：按文献制备的杂多酸（硅钨钒、硅钼钒）如何结晶、重结晶、干燥？乙醚萃取、酸化后，怎么判断体系中哪一层是所需的杂多酸层？谢谢！:) [/quote]
杂多酸的合成有经典的酸化--醚萃取法，也有几种氧化物和对应的中心原子的酸一锅法合成。
酸化--醚萃取法，应该比较简单判断杂多酸层，比如我熟悉的PMoV来说，醚层是油层，比重比水重。
关于重结晶记得以前论坛专门整理过，你可以检索下。
用适量的水溶解后，浓缩到有少量晶膜出现后，回加少量水，慢慢等其结晶析出即可。 [quote]原帖由 [i]jinxing0561[/i] 于 2007-10-17 12:06 发表 [url=http://www.6yes.com/bbs/redirect.php?goto=findpost&pid=860474&ptid=157201][img]http://www.6yes.com/bbs/images/common/back.gif[/img][/url]
正想请教一下，四氢呋喃的杂多酸催化开环如何做，杂多酸用量多吗，可以回收吗，价格如何啊 [/quote]
具体的这个没做过，你可以检索下相关文献。
杂多酸的用量，一般都不多。
看你使用什么体系介质，有的是可以回收的，有的是不行的。
不过杂多酸溶于极性介质。
杂多酸价格不算贵，而且可以自己合成一些适合自己需要的结构类型的。
另外可以考虑负载型的，这方面文献比较多。研究的人也很多。不过主要还是浸渍法负载。 [quote]原帖由 [i]hforever1102[/i] 于 2007-10-17 10:14 发表 [url=http://www.6yes.com/bbs/redirect.php?goto=findpost&pid=860407&ptid=157201][img]http://www.6yes.com/bbs/images/common/back.gif[/img][/url]
向专家请教，我现在做均三甲苯氧化，用空气氧化收率不太高．．．．不知道有什么好办法？谢谢指点:) [/quote]
空气氧化一般收率都不高的，我现在做的苯空气氧化也收率不高。
但是高与不高也是相对的。
如果仅仅是氧化剂的问题，你可以使用比较容易活化的氧化剂，如双氧水等。 经过我研究发现，国内做多酸的专家能发JMC都是很不错了，不知大哥有什么文章？
做催化都习惯了，JMC我认为理所当然是Journal of Molecular Catalysis了，原来还有新解啊！
[[i] 本帖最后由 laue 于 2007-10-31 17:04 编辑 [/i]] 还在努力中，哈哈。
多酸催化的也有很多其他的杂志啊。
比如Angewandte Chemie-International Edition上也有啊， 催化是一个很有前途的产业，是节能、减排，降耗的重要途径之一。
希望不久的将来有一场催化剂革命，使化工制造业有个飞跃。
欢迎专家，我们论坛的与时俱进甚至走在科学的前列，离不开专家。希望更多的专家来我们这里。 [quote]原帖由 [i]jinxing0561[/i] 于 2007-10-17 12:06 发表 [url=http://www.6yes.com/bbs/redirect.php?goto=findpost&pid=860474&ptid=157201][img]http://www.6yes.com/bbs/images/common/back.gif[/img][/url]
正想请教一下，四氢呋喃的杂多酸催化开环如何做，杂多酸用量多吗，可以回收吗，价格如何啊 [/quote]
THF杂多酸开环合成POLYTHF，在日本是很成熟的技术了，据说日本旭化成就是此工艺啊，与璜酸催化相比绿色环保。国内的大连理工、北京化学所等单位都在研究，据说中化国际在太仓的厂子也采用此工艺。产品的特点是PTHF的分子量分布窄，杂多酸用量偶忘记了，应该不多啊。催化剂当然可以回收，因为价格不菲，从工业角度必须回收。
[[i] 本帖最后由 basf007 于 2007-10-19 16:13 编辑 [/i]]
感谢basf007进一步的解答
看来这位兄弟是否来自BASF。应该是比较有实际生产研发经验的，希望版主多加关注，呵呵。
因为没加分权限，否则，一定加分，呵呵。 向专家请教：杂多酸的干燥方法.谢谢!
另:我在论坛搜索了一下,没搜索到相关内容.我是新手,在论坛中怎样搜索杂多酸制备相关内容?
谢谢! [quote]原帖由 [i]yijing[/i] 于 2007-10-21 20:28 发表 [url=http://6yes.com/bbs/redirect.php?goto=findpost&pid=862578&ptid=157201][img]http://6yes.com/bbs/images/common/back.gif[/img][/url]
向专家请教：杂多酸的干燥方法.谢谢!
另:我在论坛搜索了一下,没搜索到相关内容.我是新手,在论坛中怎样搜索杂多酸制备相关内容?
谢谢! [/quote]
不能真空干燥吗? [quote]原帖由 [i]yijing[/i] 于 2007-10-21 20:28 发表 [url=http://www.6yes.com/bbs/redirect.php?goto=findpost&pid=862578&ptid=157201][img]http://www.6yes.com/bbs/images/common/back.gif[/img][/url]
向专家请教：杂多酸的干燥方法.谢谢!
另:我在论坛搜索了一下,没搜索到相关内容.我是新手,在论坛中怎样搜索杂多酸制备相关内容?
谢谢! [/quote]
杂多酸的制备方法很多，前面的帖子我也基本回答了有两类方法。
具体的操作，还是依照文献为主。
干燥好像没什么特别的啊，gmmg版主说的真空干燥就是最常见的方法啊。
主要是去除溶剂，水等，而且杂多酸的分解温度也不低，所以常规干燥都能适用的。
另外可能你分值不够，所以不具备全文检索，所以好好在论坛奉献，哈哈，分就来了。
付出才有收获，一起努力哦。
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我是学有机的 我想问杂多酸作为催化剂 您作国相关实验吗?效果怎么样啊?回复 1# 的帖子
我是学有机的 我想问杂多酸作为催化剂 您作过相关实验吗? 效果怎么样啊? [quote]原帖由 [i]xiaohong1227[/i] 于 2007-10-29 12:11 发表 [url=http://www.6yes.com/bbs/redirect.php?goto=findpost&pid=865904&ptid=157201][img]http://www.6yes.com/bbs/images/common/back.gif[/img][/url]我是学有机的 我想问杂多酸作为催化剂 您作过相关实验吗? 效果怎么样啊? [/quote]
杂多酸作为催化剂，应用的反应比较多，目前我们实验室应用的主要有三个方向，酸催化，催化氧化反应，催化异构化。
我自己的方向是催化氧化，根据目前的实验结果和相关文献，还是很有潜力的。
具体的资料，你可以参看些文献。有好多关于杂多酸的综述。
