我有个问题想请教一下！我想合成的一个化合物氧杂环丁烷，做了将近一个月，进展很不顺利！我使用的初始原料是1,3-diol,第一种方法是按照Synthesis杂志上的一篇相关文献做的，先用甲基磺酰氯保护一个羟基，然后再用氢氧化钠／水（也曾用了相转移催化剂）关环，但是反应不好，最后蒸馏出来的是发生消去反应的产品。
我现在用一篇专利上的方法（见附件），但最后蒸馏时的沸点不对！最高才达到60多度！检测还没来得及进行！您能否给我一些指导性的建议！另外，如果按照第一种方法进行，我看一些文献用到了对甲基苯磺酰氯，是不是保护基也对关环有影响？还有关环的时候，文献上也提到用叔丁醇钾等更强的碱。。。
实验做不好，做不出来总是令人很郁闷的事情，也许是我的操作，不够细心，一些环节上出了问题！
麻烦您给点建议！谢谢您！[color=Red][/color]
[[i] 本帖最后由 liyang860423 于 2008-1-15 11:59 编辑 [/i]] 你好，我咨询一下关于氨基的保护及脱保护，如果母体还有羟基，最好如何，什么样的保护在下一步不能用酸或者是碱。谢谢 [quote]原帖由 [i]songzhenghua[/i] 于 2008-1-15 12:55 发表 [url=http://www.6yes.com/bbs/redirect.php?goto=findpost&pid=895710&ptid=157627][img]http://www.6yes.com/bbs/images/common/back.gif[/img][/url]
你好，我咨询一下关于氨基的保护及脱保护，如果母体还有羟基，最好如何，什么样的保护在下一步不能用酸或者是碱。谢谢 [/quote]
兄弟的问题很大，建议下载论坛中的《有机合成中的保护基》这本书。也可以向我要这本书。另外简单说一下保护：羟基保护可以用TMS或形成缩醛，氨基那就更多了。看了这本书相信就会有答案。[url]http://www.6yes.com/bbs/thread-164243-1-1.html[/url]
[[i] 本帖最后由 meiming3030 于 2008-1-17 22:08 编辑 [/i]] [quote]原帖由 [i]逐水流云[/i] 于 2008-1-14 19:44 发表 [url=http://www.6yes.com/bbs/redirect.php?goto=findpost&pid=895513&ptid=157627][img]http://www.6yes.com/bbs/images/common/back.gif[/img][/url]
您好！
我有个问题想请教一下！我想合成的一个化合物氧杂环丁烷，做了将近一个月，进展很不顺利！我使用的初始原料是1,3-diol,第一种方法是按照Synthesis杂志上的一篇相关文献做的，先用甲基磺酰氯保护一个羟基， ... [/quote]
兄弟，我看了专利，实验不是严格的无水无氧，所以我相信你的实验没有问题。我给你两个建议：1、完全重复synthesisi的文献和专利的实验，我是指重复文献实验，看产率差别。重复后更换你所需要的底物做实验。2、尽量用新购置的药品做实验。 谢谢您的建议！还在努力中。有什么进展和新情况，我会跟贴的！还望多指教！多谢！
也祝您春节愉快！阖家幸福！ 我们在做对溴三氟甲氧基苯时用溴素，铁粉做催化剂，产品的生率和质量还行，但最后生成的铁泥很难处理，请问有什么液体类的催化剂来替代它吗？ [quote]原帖由 [i]mzd000[/i] 于 2008-2-6 14:09 发表 [url=http://www.6yes.com/bbs/redirect.php?goto=findpost&pid=899906&ptid=157627][img]http://www.6yes.com/bbs/images/common/back.gif[/img][/url]
我们在做对溴三氟甲氧基苯时用溴素，铁粉做催化剂，产品的生率和质量还行，但最后生成的铁泥很难处理，请问有什么液体类的催化剂来替代它吗？ [/quote]
这是一类很经典的反应，铁泥的主要成分应该是过量的铁粉和铁盐，试试用稀盐酸洗一洗或稀碱洗 如果不行可以用蒸馏法提纯（参数：浅黄色液体。沸点：153-155℃； 闪点：67℃；比重：1.62），如果还不行就买点，工业品很便宜，提供一个厂家：中国·江苏省盐城市人民北路285-3号 邮编 224003 电话:0086-0515-88551818,88563666,88562018 传真: 0086-0515-88562028 江苏丰华化学工业有限公司
[[i] 本帖最后由 meiming3030 于 2008-2-14 07:20 编辑 [/i]] 靠这么牛啊:victory: :victory: 好贴知时节，当下就发生
芳香醛与赖氨酸如何发生缩合反应
你好,烦问芳香醛与赖氨酸发生缩合反应时,两个氨基的活性一样吗?如果不一样,与哪一个氨基先反应.你的判断依据是什么?最好能告诉外文文献出处或英文版教材!!!!!!!!!!再次感谢楼主!!!!!!!!!!芳香醛与赖氨酸如何发生缩合反应
你好,烦问芳香醛与赖氨酸发生缩合反应时,两个氨基的活性一样吗?如果不一样,与哪一个氨基先反应.你的判断依据是什么?最好能告诉外文文献出处或英文版教材!!!!!!!!!!再次感谢楼主!!!!!!!!!! [quote]原帖由 [i]protein1[/i] 于 2008-3-2 16:28 发表 [url=http://www.6yes.com/bbs/redirect.php?goto=findpost&pid=904152&ptid=157627][img]http://www.6yes.com/bbs/images/common/back.gif[/img][/url]你好,烦问芳香醛与赖氨酸发生缩合反应时,两个氨基的活性一样吗?如果不一样,与哪一个氨基先反应.你的判断依据是什么?最好能告诉外文文献出处或英文版教材!!!!!!!!!!再次感谢楼主!!!!!!!!!! [/quote]
芳香醛与赖氨酸发生缩合反应时,两个氨基的活性应该是有差别的。吸电子基使氮原子的孤电子对向吸电子基偏，降低胺的碱性，使缩合相对较难发生，因此我个人认为6位的胺容易缩合。应该为主产物。
[[i] 本帖最后由 meiming3030 于 2008-3-4 19:50 编辑 [/i]]
请教专家
最近我在开展一个全新的课题,一直在调研资料.可是总是查不到文章.好郁闷啊.我快要上研二了.马上就要进实验室做课题了.可是没有调到多少资料啊.我想请教一下,开展新课题,做调研工作应该怎么做才比较合理,就是说按什么程序来做是正确的.怎么才能把资料查完全.应该上什么地方去查,还有就是推荐用什么数据库或网站比较好.
谢谢专家了 [quote]原帖由 [i]shilianyong[/i] 于 2008-3-6 18:57 发表 [url=http://www.6yes.com/bbs/redirect.php?goto=findpost&pid=905473&ptid=157627][img]http://www.6yes.com/bbs/images/common/back.gif[/img][/url]
最近我在开展一个全新的课题,一直在调研资料.可是总是查不到文章.好郁闷啊.我快要上研二了.马上就要进实验室做课题了.可是没有调到多少资料啊.
我想请教一下,开展新课题,做调研工作应该怎么做才比较合理,就是 ... [/quote]
你的问题也曾经是我的问题，用赵本山的话讲，这时的人最需要理解。首先你是不是用了很多方法都查不到文献？比如比较强大的工具scifinder，beilstein，scopus，ISI等你都试过了吗？我想可能不是，另外即使你都试过了，那么在不同关键词下查到的文献是不同的，关键词你都试过吗？除此之外，一些国内的国籍的非sci检索的文献也可能由于你的课题有关的信息，你用google,baidu等都搜过吗？如果这些你都作过了，还是查不到文献，那你很幸运同时又很不幸，因为要么你的研究领域是别人不屑一顾的，要么你的研究是尚未开垦的新大陆。在与导师商量一下，要么换题，要么始作俑者。 您好，我想在分子筛或者AAO孔内壁修饰上末端带有NH2基团的长链，
最好是尽可能选择性的只在孔内壁修饰上这些基团，而表面基本上没有修饰上，
不知道有没有可行性的实验方法，最好是带有具体实验方法的，谢谢了:handshake :handshake 兄弟，对于分子筛或介孔材料等知识我是门外汉。没有发言权。你可以去求助其他专家。对不起。 hehe 也来凑个热闹，苯环上的两个羧基，如何能够选择性的水解一个而保留另一个，
请问R1 与R2应如何保护
祥见附件。:lol :lol :lol [quote]原帖由 [i]mollyzhang[/i] 于 2008-3-16 09:04 发表 [url=http://www.6yes.com/bbs/redirect.php?goto=findpost&pid=909618&ptid=157627][img]http://www.6yes.com/bbs/images/common/back.gif[/img][/url]
hehe 也来凑个热闹，苯环上的两个羧基，如何能够选择性的水解一个而保留另一个，
请问R1 与R2应如何保护
祥见附件。:lol :lol :lol [/quote]
兄弟这方面的文献很少，兄弟可以到scifinder求助一下，提供兄弟一篇文献：[url=http://scholar.ilib.cn/Abstract.aspx?A=jxyzyhxp200405002]http://scholar.ilib.cn/Abstract.aspx?A=jxyzyhxp200405002[/url]，看是否有用，文献提供少兄弟见谅。 请教一下关于HPLC方面的一个问题，对于一个化合物和它的盐来说，如加替沙星和加替沙星盐酸盐，在HPLC上出峰时间是否一样呢？如果不一样，有什么规律没有
