红樱桃化学化工论坛's Archiver

3030583 发表于 2007-10-20 04:08

有机化学专家贴--meiming3030

有机化学专家贴- meiming3030
meiming3030,博士在读, 有机合成专业,主要特长:杂环并喹啉类化合物合成
特开此帖,方便广大会员交流
希望大家利用这个宝贵的机会交流,互相学习共同进步。





[color=red][b]meiming3030兄弟已发表 Angew. Chem. Int. Ed一篇,JOC一篇,OL一篇,
在红樱桃算是大牛了
希望大家利用这个宝贵机会提问
         ——————njuyq[/b][/color]

3030583 发表于 2007-10-20 16:13

专家也谈不上,只不过在我所搞得领域中略知一二。大家共同研究学习吧。

水沐林 发表于 2007-10-20 21:26

我是学烟草化学的,也要涉及到香精香料的合成。我对有机化学也是略知一二,以后想在这方面发展,希望能大家能多多交流,共同学习提高!!
也希望那些在这方面有很深造诣的大侠和专家有好的资源的话,多多分享!!

3030583 发表于 2007-10-21 01:46

呵呵,我QQ:16009297,但也还不如来红樱桃的次数多。加我请注明“红樱桃”。谢谢。

3030583 发表于 2007-10-21 01:48

[quote]原帖由 [i]hcj9909053[/i] 于 2007-10-20 13:36 发表 [url=http://www.6yes.com/bbs/redirect.php?goto=findpost&pid=862104&ptid=157627][img]http://www.6yes.com/bbs/images/common/back.gif[/img][/url]
原来论坛还有这样的大牛!
太强了!
:victory: [/quote]
还希望能和大家多交流,成绩也只能代表过去了。因为有很多不懂的地方所以才结缘“红樱桃”啊。

3030583 发表于 2007-10-21 01:51

[quote]原帖由 [i]水沐林[/i] 于 2007-10-20 13:26 发表 [url=http://www.6yes.com/bbs/redirect.php?goto=findpost&pid=862102&ptid=157627][img]http://www.6yes.com/bbs/images/common/back.gif[/img][/url]
我是学烟草化学的,也要涉及到香精香料的合成。我对有机化学也是略知一二,以后想在这方面发展,希望能大家能多多交流,共同学习提高!!
也希望那些在这方面有很深造诣的大侠和专家有好的资源的话,多多分享!! [/quote]
好啊,我合成的化合物也多是天然产物的母核。但目前对烟草化学不了解,多多学习。

yijing1 发表于 2007-10-22 04:22

你好!
有机合成通过蒸馏法得到的产物可不可以直接去做红外、核磁分析?如果不能,应怎样处理?谢谢!

3030583 发表于 2007-10-22 04:46

[quote]原帖由 [i]yijing[/i] 于 2007-10-21 20:22 发表 [url=http://www.6yes.com/bbs/redirect.php?goto=findpost&pid=862576&ptid=157627][img]http://www.6yes.com/bbs/images/common/back.gif[/img][/url]
你好!
有机合成通过蒸馏法得到的产物可不可以直接去做红外、核磁分析?如果不能,应怎样处理?谢谢! [/quote]
你好:
    做红外、核磁分析等表征化合物,化合物都必须具有较高的纯度。
    据我所知蒸馏法有水蒸气蒸馏和精馏等方法,如果是水蒸气蒸馏得到的产品因为产品中含有大量水分而不能对其表征,应该除去水分纯化产品后再进行各种表征。
   如果是精馏得到的产品就可以直接进行各种表征了。

yijing1 发表于 2007-10-22 05:51

你好!
精馏与普通蒸馏有什么不同(装置)?我曾合成了酯、缩酮,其中酯从沸点看很纯,可得到的红外谱图与文献(中文期刊)上的很不一样。这是怎么回事?谢谢!

chyy1982 发表于 2007-10-22 06:35

你好:我是做corrole有机合成的,我现在是要合成周围是链状的corrole而不是环状的,你觉得就你的经验而言,一般合成链状与环状相差得很多吗?主要在选择条件下应该怎样考虑呢?谢谢

3030583 发表于 2007-10-22 19:24

[quote]原帖由 [i]yijing[/i] 于 2007-10-21 21:51 发表 [url=http://www.6yes.com/bbs/redirect.php?goto=findpost&pid=862615&ptid=157627][img]http://www.6yes.com/bbs/images/common/back.gif[/img][/url]
你好!
精馏与普通蒸馏有什么不同(装置)?我曾合成了酯、缩酮,其中酯从沸点看很纯,可。这是怎么回事?谢谢! [/quote]

精馏一般是分离沸点相差比较近的化合物的,要在蒸馏装置上加一个内装填充物(碎玻璃管等)的柱子,柱子的高度由化合物沸点决定,沸点相差很近时柱子应该改高一些。蒸馏就是分离沸点相差很大的混合物,或者对化合物的纯度要求一般的。
至于你的化合物得到的红外谱图与文献(中文期刊)上的很不一样,原因可能是:1、样品纯度虽可以,但低级酯易挥发,酯的挥发造成杂质浓度变大,使“纯品”成为了混合物。2、你没有合成目标化合物。

3030583 发表于 2007-10-22 19:29

[quote]原帖由 [i]chyy1982[/i] 于 2007-10-21 22:35 发表 [url=http://www.6yes.com/bbs/redirect.php?goto=findpost&pid=862628&ptid=157627][img]http://www.6yes.com/bbs/images/common/back.gif[/img][/url]
你好:我是做corrole有机合成的,我现在是要合成周围是链状的corrole而不是环状的,你觉得就你的经验而言,一般合成链状与环状相差得很多吗?主要在选择条件下应该怎样考虑呢?谢谢 [/quote]

兄弟:实在对不起,我对corrole有机合成不了解。我们虽做的是方法学合成,但相对还是比较基础的。你所提及的领域我会关注。再次致歉。

yijing1 发表于 2007-10-22 22:35

你好:精馏即分馏,明白了。反应物的沸点与产物的沸点差确实低于30度,是不是在分离洗涤干燥后我必须采用精馏(分馏)而不是普通蒸馏?另,谱图与仪器关系大吗?我们学校的仪器不太好。谢谢!

[[i] 本帖最后由 yijing 于 2007-10-22 14:44 编辑 [/i]]

3030583 发表于 2007-10-23 02:34

[quote]原帖由 [i]yijing[/i] 于 2007-10-22 14:35 发表 [url=http://www.6yes.com/bbs/redirect.php?goto=findpost&pid=862871&ptid=157627][img]http://www.6yes.com/bbs/images/common/back.gif[/img][/url]
你好:精馏即分馏,明白了。反应物的沸点与产物的沸点差确实低于30度,是不是在分离洗涤干燥后我必须采用精馏(分馏)而不是普通蒸馏?另,谱图与仪器关系大吗?我们学校的仪器不太好。谢谢! [/quote]
呵呵,看来是帮到你一些忙了。
你可以分离洗涤干燥后直接用精馏试试。谱图与仪器还是有一些关系的,但据我所知影响不太大,除非你们学校的仪器是太老的那种了,呵呵。

水沐林 发表于 2007-10-24 00:45

很高兴,论坛里还有这样的资深的(有机化学专家贴- meiming3030)大人物,有空要好好向他学习,还望大侠以后不吝赐教哦。有什么关于烟草化学的好资源,望能分享。。。:handshake :handshake :handshake :handshake :victory: :victory:

yijing1 发表于 2007-10-24 06:44

你好:
    (1)合成的有机物(分固态、液态)去做红外分析,其纯度至少应达到多少?做核磁分析,其纯度至少应达到多少?在没有标样的情况下,怎样用气相色谱对其进行定性分析?在没有标样的情况下,能定量吗?
    (2)合成的有机物在什么情况下需采用TLC、柱层析进行分离?
     谢谢!

[[i] 本帖最后由 yijing 于 2007-10-23 22:55 编辑 [/i]]

chemgzg 发表于 2007-10-24 07:47

知道一点,等待大牛的分析:lol :lol :lol

3030583 发表于 2007-10-24 16:04

[quote]原帖由 [i]yijing[/i] 于 2007-10-23 22:44 发表 [url=http://www.6yes.com/bbs/redirect.php?goto=findpost&pid=863470&ptid=157627][img]http://www.6yes.com/bbs/images/common/back.gif[/img][/url]
你好:
    (1)合成的有机物(分固态、液态)去做红外分析,其纯度至少应达到多少?做核磁分析,其纯度至少应达到多少?在没有标样的情况下,怎样用气相色谱对其进行定性分析?在没有标样的情况下,能定量吗?
    ( ... [/quote]


1,理论上化合物作各种表征时都应该是纯品也就是纯度为100%。但那是不可能的,实际上表征他们时我个人认为分析纯的(>98.0%)就足够了(但质谱要求纯度越高越好)。有时候,我们通过柱层析拿出来的化合物用TLC检测时还有其它很虚的点,(据我的经验能够在TLC上看到产物实际上就已经可以超过3%的含量了。)但去做核磁表征有的化合物几乎也看不出来杂质的峰(不是所有的化合物都是这样的)。但做核磁分析还是应该把化合物的纯度提高到在TLC上看不到其它杂质为好。
2,至于气相色谱,我们学校没有,我本人没有做过气相色谱分析,所以有没有发言权。看看论坛中有没有其他高手可以解答。

[[i] 本帖最后由 meiming3030 于 2007-10-24 08:06 编辑 [/i]]

erro 发表于 2007-10-24 17:07

气相的定量分析这个做合成的很少用到,

3030583 发表于 2007-10-25 02:43

感谢高人指点:handshake :handshake

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