红樱桃化学化工论坛 » 【有机化学讨论版】 » 他唑巴坦中间体

bicalutamide 发表于 2008-6-30 15:33

他唑巴坦中间体

小弟目前在做附件中反应时,收率很低.
哪位有经验能提供点帮助.[attach]15333[/attach]

wdping 发表于 2008-6-30 15:54

你是怎么做的，用的什么溶剂？

bicalutamide 发表于 2008-6-30 16:20

我用的是丙酮做溶剂,KHCO3做碱,催化剂为TEBAC,KI,PEG-400

wdping 发表于 2008-6-30 16:41

可以用无水DMF做，溶剂的用量尽量要少，大概1mmol用0.5ML，也可以不加碱，用过量的原料三氮唑作碱。

bicalutamide 发表于 2008-7-1 12:45

我已经试过了，但收率只有35%左右

hongyintao 发表于 2008-7-1 16:19

那主要生成什么了 是不是与中间的氮连接了 如果是的话 建议试一下用正丁醇作溶剂 加催化量的DMAP

[[i] 本帖最后由 hongyintao 于 2008-7-1 16:23 编辑 [/i]]

synth 发表于 2008-7-4 22:09

你的原料氯化物是纯的吗？如果该氯化物没有纯化，收率有35%就很不错了

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