对氯苯胺做乙酰氯的傅克反应
用ALCl3做催化,能反应嘛?乙酰氯的沸点太低,不能做熔融状态下的反应,反应产物好像只有中间体对氯苯乙酰胺.
傅克反应没有发生..
我的反应条件用CCl4作溶剂,但作用只是分散反应物,没有起到溶解的作用. 以前做过对氯苯胺与芳香酰氯的傅克反应....这个是熔融态下可以反应...
对于低沸点的乙酰氯感觉催化条件不好.温度上不去,
硝基苯作溶剂的话感觉很难处理... 紧急求助啊....谢谢了 氨基应该先保护起来再傅克反应。乙酰氯最好重蒸一下。 芳香酰氯可以和对氯苯胺在无水氯化锌条件下缩合。乙酰氯可能不一定能做。
你最好用sugasawa reaction 来做。（乙腈，AlCl3，BCl3,CH2Cl2 ) [quote]原帖由 [i]shazhou[/i] 于 2008-7-3 11:23 发表 [url=http://www.6yes.com/bbs/redirect.php?goto=findpost&pid=964450&ptid=179875][img]http://www.6yes.com/bbs/images/common/back.gif[/img][/url]
氨基应该先保护起来再傅克反应。乙酰氯最好重蒸一下。 [/quote]
酰氯的比例是2.5,实际上等于用乙酰氯先与胺反应,保护起来...
就是没有重蒸... [quote]原帖由 [i]bicalutamide[/i] 于 2008-7-3 11:36 发表 [url=http://www.6yes.com/bbs/redirect.php?goto=findpost&pid=964459&ptid=179875][img]http://www.6yes.com/bbs/images/common/back.gif[/img][/url]
芳香酰氯可以和对氯苯胺在无水氯化锌条件下缩合。乙酰氯可能不一定能做。
你最好用sugasawa reaction 来做。（乙腈，AlCl3，BCl3,CH2Cl2 ) [/quote]
谢谢.,,.用BF3替代BCl3可以嘛?实验室暂时只有BF3.. [quote]原帖由 [i]stive[/i] 于 2008-7-3 14:40 发表 [url=http://www.6yes.com/bbs/redirect.php?goto=findpost&pid=964512&ptid=179875][img]http://www.6yes.com/bbs/images/common/back.gif[/img][/url]
谢谢.,,.用BF3替代BCl3可以嘛?实验室暂时只有BF3.. [/quote]
不可以，使用BCl3能够达到络合的目的，形成一个6元环的过渡态。
BF3达不到络合的目的。
BCl3主要有两种：一为气体钢瓶，适合于工业化生产。二为正己烷溶液，有进口的试剂卖。 不用想F-C反应了，不可能实现 [quote]原帖由 [i]bicalutamide[/i] 于 2008-7-7 17:10 发表 [url=http://www.6yes.com/bbs/redirect.php?goto=findpost&pid=966128&ptid=179875][img]http://www.6yes.com/bbs/images/common/back.gif[/img][/url]
不可以，使用BCl3能够达到络合的目的，形成一个6元环的过渡态。
BF3达不到络合的目的。
BCl3主要有两种：一为气体钢瓶，适合于工业化生产。二为正己烷溶液，有进口的试剂卖。 [/quote]
你好,我现在用BF3替代BCl3, 中间体的对氯苯胺的BF3的盐存在,从gcms看存在产品,含量约11%,但绝大部分是这种中间体.
可以说这个实验是不成功的.看来需要用BCl3才行了. 再给你一个建议吧，先做成对氯乙酰苯胺，再在BiCl3催化下做一个芳酰胺的Fries重排。
Ref: T.L 1976,17:3217
做这类化合物，我有很多方法，可以多多交流。 你好啊,可以方便发下这篇文献嘛?/ 我没有文献，你可以在文献求助版求助
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