有机合成及分离方法心得
我想搞有机合成的人应该都知道开一些反应很简单,但是处理反应才是关键。我想在有机合成和分离中把握这几点就应该可以了。
1、首先,在开一个反应前,应该查阅相关的文献,文献越全越好,并将这些文献进行比较,看在这些反应后处理中有什么差异,然后根据自己反应物的类型选择相应的反应条件和后处理方法。
2、当然,文献并不是万能的,有时候文献的后处理方法也不一定就适合自己,所以在处理反应的时候还要运用自己的理解,寻找新的方法。有时候,一些方法是偶然发现的。我在做一个反应的时候,发现文献的方法都是柱层析。但是这种反应却又很复杂。而且除去反应溶剂后得到的是油状物。我推测我要的产物极性应该比较小,所以我在反应瓶中加了一点乙醇,然后静置。过了一会我发现有许多的白色颗粒析出(我的反应液是棕色)。过滤出来,点板发现主要的是我要的产物以外还含有少量的副产物。原来我的反应瓶中点板显示至少有8中化合物。这要是柱层析分离的话,那就有的受罗。
3、柱层析洗脱液的选择。一般而言,如果反应中存在三个以上化合物的话都需要应用柱层析来分离。而在柱层析中洗脱液的选择就显得比较重要了。如果反应液中有三个点。而你要的点是第三个,那么在选择展开剂极性时应该达到这种要求:前面两个点可以爬起来,第三个点不能爬起来,或者刚刚爬起来。首先把前面两个点分出来,然后再加大极性分离第三个化合物。有可能的话可以用多种极性过柱。比如先用石油醚和二氯甲烷的混合液,再用石油醚和乙酸乙酯的混合液。总之一个宗旨,那就是先除去产物点前面的副产物或者原料,再分离产物。
先就写这么多吧,希望对搞有机合成的人有点帮助。
再写一点:
在柱层析分离上,我举一个我今天做的例子吧。
我今天分离的混合物中有三个物质,我分别用了这几个流动相来分离。
首先石油醚+二氯甲烷(因为,在这种极性下,副产物能够很好的和后面两个点分离,而且后面两个点(TCL显示)基本是爬不起来。
接着用石油醚+乙酸乙酯把第二个点分离出来,因为,在这个极性下,第二点和第一个点能够分得很开,
最后,用丙酮回收原料。
总共只用了两个小时就完成了。三个化合物的分离。
要是可以用一种流动相把三个化合物分出来,这样更好,但是有时候用一类是不行的,那么为什么不用多种流动相呢。
希望大家有什么好的建议也可以告诉我。
要是认可,希望帮忙顶一下。
4、有些分离是可以借用其它手段的,比如树脂分离。就那我师妹做的一个反应来说吧,她的产物有两种,一种是酯,一种是醚,于是 它用一种可以吸附醚的树脂,这样轻而易举的就分离得到了产物。很简单。
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