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【有机化学讨论版】
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无机化学专家帖:peterkf
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求助异硫氰酸酯的制备
mengliu
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发表于 2007-1-5 21:54
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求助异硫氰酸酯的制备
我的原料是杂环上的-NH2,要用二硫化碳,三乙胺,制备成NCS,但查阅了好些文献,做了好几次实验,试过冰浴、室温和回流等条件均不反应。原料的溶解性很差,常温下只溶于DMF。
不知道问题所在,请多多指教!!!
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发表于 2007-1-5 23:40
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制备NCS,我做过,但是芳香类的胺用二硫化碳,回流条件下很容易形成硫脲
但脂肪族胺是可以做的
明天给你去翻翻以前的实验记录
催化版欢迎您!
http://www.6yes.com/thread.php?fid=561
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发表于 2007-1-6 18:39
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非常感谢!今天还试了《有机中间体制备》上的方法,即用冰盐浴,氨水,二硫化碳,
再滴加原料,发现还是无新点生成。
实在不明白啊!
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发表于 2007-1-10 11:00
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楼主怎么联系啊,发一篇很好的文献给你
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发表于 2007-1-10 11:09
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发了三次都没有发出去,我不发 了
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发表于 2007-1-10 23:32
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两天没上网,今天才得以回帖。
我的邮箱是
mengdongliu1021@yahoo.com.cn
我的原料的氨基活性很差,溶解性也很差
欢迎做过此反应的前辈多多赐教!
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发表于 2007-1-12 09:27
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文献我让版主转给你了,收到没有?还给你提供一个思路.
此主题相关图片如下:
以上面的反应为例
1)将1mol苯胺溶于氯仿(2L),再加入饱和碳酸氢钠溶液(2L)
2)在-5度左右滴入硫代光气,保持搅拌在-5至0度(反应慢可以升至室温)
3)反应完后,氯仿层用2N的盐酸洗去少量的苯胺,干燥,旋蒸干即可
注意:硫代光气毒性较大,小心点
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发表于 2007-1-13 20:51
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为什么还没有收到sxpccw转给我的文献啊???
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发表于 2007-1-13 22:53
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实在对不起
最近太忙了
我马上给你发
在
http://free5.ys168.com/?glyoxylate
中你论坛ID文件夹下,文件名1111
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辛苦了!
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下了,谢谢版主和sxpccw!
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