1 固相萃取（SPE）
固相萃取的基本原理
  SPE利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。
固相萃取分离模式
  固相萃取分离模式与液相色谱相同
  正相（吸附剂极性大于洗脱液极性），反相（吸附剂极性小于洗脱液极性），离子交换和吸附。
固相萃取的特点
  固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂；
  处理过程中不会产生乳化现象；
  采用高效﹑高选择性的吸附剂（固定相），选择性高，重复性好；
  显著减少溶剂的用量；
  简化样品处理过程，减少费用。
正相萃取
 用极性吸附剂萃取（保留）极性物质。在正相萃取时目标化合物如何保留在吸附剂上，取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用，其中包括氢键，π—π键相互作用，偶极－偶极相互作用和偶极－诱导偶极相互作用以及其他的极性－极性作用。正相固相萃取可以从非极性溶剂样品中吸附极性化合物。
反相萃取
  通常用非极性的或极性较弱的吸附剂萃取中等极性到非极性化合物。目标化合物与吸附剂间的作用是疏水性相互作用，主要是非极性－非极性相互作用，是范德华力或色散力。
离子交换萃取
  离子交换固相萃取所用的吸附剂是带有电荷的离子交换树脂，所萃取的目标化合物是带有电荷的化合物，目标化合物与吸附剂之间的相互作用是静电吸引力。
吸附剂选择
 主要根据目标化合物性质和样品基体（即样品的溶剂）性质。目标化合物的极性与吸附剂的极性非常相似时，可以得到目标化合物的最佳吸附。尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂。例如：萃取碳氢化合物时，采用反相固相萃取。当目标化合物极性适中时，正﹑反相固相萃取都可使用。吸附剂的选择还受到样品溶剂强度（即洗脱强度）的制约。
 样品溶剂强度相对选择的吸附剂应该是较弱的，弱溶剂增强目标化合物在吸附剂上的吸附。如果样品溶剂的强度太强，目标化合物将得不到保留（吸附）或保留很弱。例如：样品溶剂是正己烷时用反相固相萃取就不合适了，因为正己烷对反相固相萃取是强溶剂，目标化合物将不会吸附在吸附剂上；当样品溶剂是水时就可以用反相固相萃取，因为水对反相固相萃取是弱溶剂，不会影响目标化合物在吸附剂上的吸附。
吸附剂选择考虑的其它因素
1、目标化合物在极性或非极性溶剂中的溶解度，这主要涉及淋洗液的选择；
2、目标化合物有无可能离子化（可用调节pH 值实现离子化），从而决定是否采用离子交换固相萃取；
3、目标化合物有无可能与吸附剂形成共价键，如形成共价键，在洗脱时可能会遇到麻烦；
4、非目标化合物与目标化合物在吸附剂上吸附点上的竞争程度，这关系到目标化合物与干扰化合物是否能很好分离。
常见SPE柱类型及应用
 极性柱：CN、NH2、PSA、 20H、Si-等；
 非极性柱：C18、C8、C2、CH、CN、PH
 阳离子交换柱：SCX，PRS，CBA
 阴离子交换柱：SAX，PSA， NH2，DEA
 共价型柱：PBA
 根据目标化合物性质和样品种类，选用合适的SPE柱和淋洗剂
SPE操作
活化吸附剂：
  在萃取样品之前要用适当的溶剂淋洗固相萃取柱。不同模式固相萃取柱活化用溶剂不同：
（1）反相固相萃取所用的弱极性或非极性吸附剂，通常用水溶性有机溶剂，如甲醇淋洗，然后用水或缓冲溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用强溶剂（如己烷）淋洗，以消除吸附剂上吸附的杂质及其对目标化合物的干扰。
（2）正相固相萃取所用的极性吸附剂，通常用目标化合物所在的有机溶剂（样品基体）进行淋洗。
（3）离子交换固相萃取所用的吸附剂，在用于非极性有机溶剂中的样品时，可用样品溶剂来淋洗；在用于极性溶剂中的样品时，可用水溶性有机溶剂淋洗后，再用适当pH 值的﹑并含有一定有机溶剂和盐的水溶液进行淋洗。
SPE操作
上样：将液态或溶解后的固态样品倒入活化后的固相萃取柱；
洗涤和洗脱：
在样品进入吸附剂，目标化合物被吸附后，可先用较弱的溶剂将弱保留干扰化合物洗掉，然后再用较强的溶剂将目标化合物洗脱下来，加以收集。
SPE应用
 复杂样品中微量或痕量目标化合物的分离和富集；
  例如，生物体液（如血液，尿等）中药物及其代谢产物的分析、食品中有效成分或有害成分的分析、环保水样中各种污染物（可挥发性有机物和半挥发性有机物）的分析都可使用固相萃取将目标化合物分离出来，
水果/蔬菜中N-甲基氨基甲酸酯农药的分离
21种N-甲基氨基甲酸酯农药及12种代谢物的分离纯化
样品: 苹果、橙、桃、草莓、大豆、胡萝卜、花菜、莴笋、土豆、洋葱、大米等
固相萃取 (SPE柱 Bond Elut amino-proply-bonded silica)
1.柱預处理 1mL 二氯甲烷
2.样品添加 1 mL 样品
3.样品洗脫 1 mL 二氯甲烷含1%甲醇
4.样品挥干 N2、 40 ℃
5.再溶解 加入100礚乙氰等待30秒加入900 礚H2O
6.进样 100 礚样品HPLC分析

GC/MS及HPLC柱后衍生检测

有机磷农药 (C18BSCs柱,含200mgC18和C8硅胶
1.柱預处理 甲醇
2.样品添加 70 mL 樣品
3.样品洗脫 1 mL 二氯甲烷含1%甲醇
4.样品挥干 N2, 40 ℃
5.再溶解 加入100 礚乙睛等待30秒 加入900 礚H2O
6.进样 100礚样品HPLC分

不错。谢谢分享啊