实验经验总结(转)
1. 做项目前,先仔细翻译文献,看相关资料,把真正我们要的原料申购,包括原料浓度,含量等物理性质也要一致!(比如H050A项目的1042就有问题,D630A的氟硼酸就有问题!
2. 搅拌萃取分液,分出的两相都不要倒掉,因为很多时候我们说不定产品在哪一相!
3. 搅拌干燥
4. 干湿法过柱,上样。
5. 检测;气液相,mp,bp,滴定测盐酸盐,
6. 油状物精制,先溶解点板,视情况用溶解分野去部分杂质,在边搅拌边降温析晶
7. 脱色用活性炭或硅胶搅拌回流
8. 点板太浓会拖尾或尖峰,要稀释后再点,盐类点板爬不起来,有时候加氨水或三乙胺点板R=0.3-0.5
9. 顺滴不行可尝试反滴,加固料最好用溶剂溶解后滴加
10. 什么反应都要保证每个仪器,细节无水,加干燥管,塞口加生料带,冲氮气保护
11. 反应要多尝试一些温度,物料比例,0,室温,回流,-78
12. 固体送检最好LC,因为GC不准
13. 含氮物质提纯可先用HCL,H3PO4成盐,再还碱,
14. 洗滤饼,搅拌打浆效果好
15. 反应后处理一般都要,若是溶于水的溶剂,脱干(有酸碱性则要考虑)-----加不和水混入的溶剂,酸洗,碱洗,水洗到中性,饱和食盐水洗,干燥,过滤,脱干,冲结晶或蒸馏
16. 固体物质提纯,不好重结晶也可以考虑减压蒸馏,液体物质不好蒸馏也可以考虑过柱。
17. 用异丙醇,甲醇精制盐酸盐
18. 测水相PH值,可搅拌后用滴管取样,分层后测下层
19. 成盐后精制,一般用丙酮/水,或异丙醇
20. 旋蒸脱溶也可加沸石,火性餐,也可不减压当常压蒸馏
21. 一般现在旋蒸脱溶,在用油泵拉
22. 洗脱剂配好一定量各种比例的密封好,以后使用方便,点板后灯下,缸里都看
23. 调酸调碱,总之要甬道搅拌的,都应该装搅拌边搅拌边….
24. 加水,醋酸催灭反应,可掺相应溶剂稀疏后降温滴加
25. 做一个反应,如果是改工艺,则当生成的气象峰无法判断是否为产品时,可加入些产品看是否为一个峰!
26. 做反应的时候,可以先把成熟的多做点,然后分寸几小批来实验不太明确的地方或有疑问的地方!
27. 做反应用气象跟踪是最好的,点板只是简略的判断!结合理论分析反应的来戎去脉,多想想为什么!!
28. 硅胶带弱酸性,当减性物质过柱是要注意点,因为可能回和产品反应或很强吸附,最好把硅胶和三乙胺/石油醚拌好抽滤后上柱
29. 有部分反应是先生成中间体再随着温度或时间的增加才变为产品的,所以有时候放大生产应该考虑不是做杂了,而是时间或温度不够!
30. 当需要用到高压釜的反应,目的就是为了能够升温上去,高压沸点上升,可以考虑变换一种高沸点溶剂代替,这样比较方便,当然要无影响反应
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