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本主题由 樱桃果果 于 2007-12-31 19:43 设置高亮

硼酸溶液:称取A.R.级硼酸2.7828(2.7829)g,加6 mL甘油,加蒸馏水(下同)至15mL,90℃,搅拌至完全溶解。
硫酸锌溶液:称取A.R.级ZnSO4•7H2O 4.3134 (4.3162)g,加水至10mL,90℃,搅拌至完全溶解。
碳酸钠溶液:称取A.R.级无水碳酸钠1.5899(1.5922)g,加水至10mL,90℃,搅拌至完全溶解。
浓硝酸:观察可否使沉淀物产生气泡。
冷乙醇:50mL无水乙醇,冰箱内降温至0-4℃,备用。
载玻片:10片,洗净,酒精处理后备用。
碳酸钠溶液+硫酸锌溶液
↓油浴加热90℃,搅拌。(澄清,Ph2.5-3)
                                      ↓超声波:800W,20sec×10 (微浊)
                                      ↓←0℃无水乙醇100 mL,超声波5min
                                      ↓离心,10000rpm,10min
收获沉淀→硼酸溶液(含甘油,溶融)
                                                ↓超声波:800W,30sec×60
                                                ↓离心,10000rpm,10min
收获沉淀
                                                ↓←滴入浓硝酸
                                    观察是否有气泡,沉淀是否溶解

1.2        结果与讨论
1.2.1        向收获的沉淀中加入浓硝酸,可看到有气泡出现,但反应后的液体明显混浊。收集残留沉淀物,水洗不溶解,镜检可见微米级的片状晶体,应可确定为硼酸锌晶体。其残余量大约为所收获沉淀物的一半(体积)。
1.2.2        此法原理合理,但反应终点的确定,残余碱式碳酸锌的消除方法,残余物对阻燃效果的影响等都难以确定。
1.2.3        超声条件下反应0.5h已经是比较长的时间,按照一般规律,此后会因陈化而使生成的颗粒增大。所以除非这是一个瞬时反应,否则要得到纳米级产物不很容易。
1.2.4        未加浓硝酸的沉淀物,镜检可见中等偏大~极小的颗粒,外貌不一致。应该是有不同的晶体。
1.2.5        操作过程中,碳酸钠溶液+硫酸锌溶液产生大量二氧化碳气,乙醇沉淀的沉淀物加入热硼酸液中有大量气体产生,应该是乙醇沸腾所致。加之沉淀物的运输,都不利于生产应用。
1.2.6        可考虑依此原理,设计其他路线。
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