黄铜中铜锌的测定(络合滴定法)
准确量取0.20~0.25g黄铜式样于150ml 烧杯中,加入10ml (1+1) HCl, 盖上表面皿,分批滴加2ml 30%的H2O2, 加热溶液使式样溶解, 再加入0.5g (NH4)S2O8, 小心地分次加入10ml (1+1)氨水,再加入15ml 弄\浓氨水, 加热微沸 1min, 冷却,将溶液和沉淀转移至250ml 容量瓶中,定容,摇匀,干过滤
Zn的测定
分别吸取三份10ml 滤液,置于锥形瓶中,用6mol / L HCl 酸化(加至出现沉淀又溶解 即溶液蓝色褪去),再加入6ml 10%Na2S2O3, 摇匀, 加入10ml PH5.5的NaAc~HAc缓冲溶液, 以XO(二甲酚橙) 为指示剂,滴加4滴左右, 用0.02mol / L 的EDTA溶液滴定, 滴定终点时, 溶液颜色由 酒红色→黄色
记下每次滴定EDTA消耗的体积V1,求出平均值V1平均
Cu的测定
分别吸取三份10ml 滤液,置于锥形瓶中,用6mol / L HCl 酸化, 加入10ml PH5.5的NaAc~HAc缓冲溶液,加热至近沸, 再加入10ml乙醇,以PAN为指示剂,滴加4~8滴, 滴定终点是, 溶液颜色由紫色→草绿色
记下每次滴定EDTA消耗的体积V2,求出平均值V2平均
Zn%=[(CEDTA×V1平均×65.39)/(m式样×10 250×1000)]×100
Cu%=[(CEDTA×(V2平均-V1平均)×63.54)/(m式样×10 250×1000)]×100
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