红樱桃赞助细则
发新话题
打印

[【讨论交流】] 无机化学专家帖-peterkf

本主题由 peterkf 于 2008-9-20 15:22 提升

无机化学专家帖-peterkf

peterkf,博士,已经发表SCI论文6篇,主要特长:熟悉配体、配合物的合成、晶体培养、晶体解析及数据处理。

各位红樱桃会员:
    为方便各位交流,解决大家遇到的问题,特开此帖!如各位在中学习或科研遇到困难,请在此跟帖说明!我们一定尽力帮助大家解决!欢迎参与讨论!

[ 本帖最后由 peterkf 于 2008-5-30 19:36 编辑 ]
本帖最近评分记录
  • gxsdhhm 威望 +1 我很赞同。请继续努力!! 2007-9-4 02:21
  • gxsdhhm 金钱 +10 我很赞同。请继续努力!! 2007-9-4 02:21
过来捧个场

兄弟最好进一步说明自己最擅长的方向

当然
能够大面积应助也不错的
红樱桃专家组持续招募中,只要您是某一方向的专家,都可以参加,威望奖励多多,还能进中级区,快来加入吧!
http://www.6yes.com/bbs/viewthread.php?tid=148810&extra=page%3D2

TOP

本人主要研究配合物,说白了就是搞晶体的。比较熟悉配体、配合物的合成、晶体培养、晶体解析及数据处理。

TOP

能不能提供一些关于晶体培养的方面的资料.还有晶体软件等,适当可以搞一些画图软件的教程等.

TOP

引用:
原帖由 gxsdhhm 于 2007-9-3 18:47 发表
能不能提供一些关于晶体培养的方面的资料.还有晶体软件等,适当可以搞一些画图软件的教程等.
说的是!

TOP

这些资料我有,但论坛里也有。
晶体培养
无水无氧http://www.6yes.com/bbs/viewthre ... 5%BE%A7%C5%E0%D1%F8
单晶培养
1.单晶培养的方法多种多样,我们没必要掌握那些难以操作的,如升华法、共结晶法等。最简单的最实用。常用的有1.溶剂缓慢挥发法;2.液相扩散法;3.气相扩散法。99%的单晶是用以上三种方法培养出来的。

2.单晶培养所需样品用量
一般以10-25mg为佳,如果你只有2mg左右样品,也没关系,但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法,不能使用溶剂缓慢挥发法。

3.单晶培养的样品的预处理
样品溶解后一定要过滤,不能用滤纸,而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部,不要塞太紧,否则流的太慢。样品当然是越纯越好,不过如果实在没办法弄纯也没关系,培养一次就相当于提纯了一次,我经常用一些TLC显示有杂点的东西长单晶,但得多养几次。
4.一定要做好记录
一次就得到单晶的可能性比较小。因此最好的方法就是在第一次培养单晶的时候,采取少量多溶剂体系的办法。如果你有50mg样品,建议你以5mg为一单位,这样你可以同时实验10种溶剂体系,而不是选两种溶剂体系,每个体系25mg。这是做好记录就特别重要,以免下次又采用已经失败的溶剂体系,而且单晶解析时必须知道所用的溶剂。
5.培养单晶时,最好放到没人碰的地方,这点大家都知道。我想说的是你不能一天去看几次也不能放在那里5,6天不管。也许有的溶剂体系一天就析出了晶体,结果5天后,溶剂全干了。一般一天看一次合适,看的时候不要动它。明显不行的体系
(如析出絮状固体)就要重新用别的溶剂体系再重新培养。
6.液相扩散法中良溶剂与不良溶剂的比例最好为1:2-1:4。
7.烷基链超过4个碳的很难培养单晶。
8.分子中最好不要有叔丁基,因为容易无序,影响单晶解析的质量。
9.含氯的取代基一般容易长单晶,如4-氯苯基取代化合物比苯基取代化合物容易长单晶。

晶体软件画图及使用56共享  peterkd
晶体结构解析步骤:http://www.zshare.net/download/3464159286267e/

里面含有部分画图的软件,如需其他的请跟帖说明
本帖最近评分记录
  • gxsdhhm 金钱 +1 谢谢分享! 2007-9-4 20:29

TOP

56共享  peterkd
新增电子化学品手册、陈小明的晶体解析理论与实践、晶体解析的科件ppt

TOP

我有一个问题:请问培养单晶时,为了使反应慢一点,有一个方法叫气相扩散法,能不能给具体讲一下操作以及需要的仪器?给个装置就更好.


3.单晶培养的样品的预处理
样品溶解后一定要过滤,不能用滤纸,而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部,不要塞太紧,否则流的太慢。

为什么不能用滤纸呢?用棉花能够过滤好吗?会不会有沉淀进入到滤液中呢?
谢谢!!

[ 本帖最后由 gxsdhhm 于 2007-9-4 12:23 编辑 ]

TOP

晶体解析及数据处理
这个不错阿,解一个晶体可以赚到好几百

TOP

引用:
原帖由 gxsdhhm 于 2007-9-4 12:18 发表
我有一个问题:请问培养单晶时,为了使反应慢一点,有一个方法叫气相扩散法,能不能给具体讲一下操作以及需要的仪器?给个装置就更好.


3.单晶培养的样品的预处理
样品溶解后一定要过滤,不能用滤纸,而是用一小团棉 ...
这是用滴管过滤,用滤纸堵不严,若用漏斗过滤当然首选滤纸。
  
气象扩散法,是用底沸点的溶剂(乙醚、丙酮、四氢呋喃等)望高沸点(水、DMF、DMSO等)的溶剂中扩散,要培养的物质置于高沸点溶剂中。适用于再高沸点溶剂中溶剂度大在底沸点溶剂中溶解度小的物质。首选仪器H管,不过很难买,市场上没有,需定做。下端封闭行似H上端开口。还可以用大试管套小试管,简单用。
本帖最近评分记录
  • yyx1 威望 +1 2007-9-5 14:08

TOP

发新话题