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[【讨论交流】] 无机化学专家帖-peterkf

本主题由 peterkf 于 2008-9-20 15:22 提升
引用:
原帖由 peterkd 于 2007-9-4 16:42 发表


这是用滴管过滤,用滤纸堵不严,若用漏斗过滤当然首选滤纸。
  
气象扩散法,是用底沸点的溶剂(乙醚、丙酮、四氢呋喃等)望高沸点(水、DMF、DMSO等)的溶剂中扩散,要培养的物质置于高沸点溶剂中。适用于再 ...
请问滴管过滤是用什么样的滴管呢?
一般指滴定管子类的,不多用。但也算一种方法。我的附件里还有很多方法,请你也看一下!
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  • yyx1 金钱 +10 2007-9-5 14:09

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引用:
原帖由 peterkd 于 2007-9-4 17:35 发表
一般指滴定管子类的,不多用。但也算一种方法。我的附件里还有很多方法,请你也看一下!
请问你的附件在哪里?

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不好意思,说得不够清楚。就是后面的链接。
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  • yyx1 金钱 +3 2007-9-5 16:37

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我还有一个问题,草酸铜钾的溶解性不太好,在水醇丙酮等一些溶济中只是微溶,请问像这些难溶的物质,如何用来做配合物呢?方法是要考虑溶液法.

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你的意思应该是如何养单晶,配合物很好合成并提纯。
建议:1.用水热合成法,即用高压釜。
       2.用接触法,把两种易溶的分别放在同一试管里,重的在下,轻的在上。中间加入缓冲带即溶剂。不过很难控制的,一般不用。
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  • gxsdhhm 金钱 +5 谢谢分享! 2007-9-5 19:06

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主要是用草酸铜钾,应该如何处理?

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引用:
原帖由 gxsdhhm 于 2007-9-5 11:00 发表
主要是用草酸铜钾,应该如何处理?
兄弟所说的草酸铜钾是怎么回事?是合成草酸铜钾,还是以其为原料?理论上不溶解的东西无法长单晶的。

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主要是用草酸铜钾作原料.

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我有两个晶体,一个是手性的问题我用了MERG4 TWIN BASF这个晶体是 Mg 和右旋的酒石酸配位的,是我同学做的,他投了晶体学报C,审稿人说是有手性的让他处理好,我就用了哪几个命令处理的。处理完_refine_ls_abs_structure_Flack    0(10)  
CHECKCIF得到的ALERTPLAT850_ALERT_2_C Check Flack Parameter Exact Value 0.00 and su ..      10.00   
STRVA01_ALERT_4_C           Flack test results are meaningless.
           From the CIF: _refine_ls_abs_structure_Flack    0.000
           From the CIF: _refine_ls_abs_structure_Flack_su   10.000REFLT03_ALERT_4_G Please check that the estimate of the number of Friedel pairs is
            correct. If it is not, please give the correct count in the
            _publ_section_exptl_refinement section of the submitted CIF.
           From the CIF: _diffrn_reflns_theta_max           28.30
           From the CIF: _reflns_number_total                528
           Count of symmetry unique reflns          528
           Completeness (_total/calc)            100.00%
           TEST3: Check Friedels for noncentro structure
           Estimate of Friedel pairs measured         0
           Fraction of Friedel pairs measured     0.000
           Are heavy atom types Z>Si present         no
CHECKCIF建议用merg4,否则有一个ALERT B,用了merg4后ALERT B消失 .
请问peterkd专家,这些ALERT该如何消除?

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