先放了大概一半的碱下去，导致反应的pH值降低，在反应后期pH已接近中性，溴促使次溴酸的分解。
最后形成了混浊液，有白色的固体析出。这应该是溴化钠和氢氧化钠的混合物。

我的毕业论文做的是用氢氧化镍和羧酸以及有几多胺在氨水做溶剂的条件下合成配合物，可是最后X-单晶衍射结果表明有几多胺并没有上去，这是什么原因呢？

原因是你的多胺配位能力不强，下次选具有强的配位能力的配体，最好有螯合的。

引用:

原帖由 peterkd 于 2008-1-2 09:01 发表
铑配合物（水溶性很大，不溶于乙醇和丙酮）
既然是在水中溶解度很大，如果在DMF中溶解度小，你试一下用水和DMF的混合溶剂不同比例试一下。

另外，挥发得到的溶液不均匀，上层颜色比下层浅，可能你的水溶液不饱和 ...

谢谢peterkd的解答，DMF我没试过，我再试试看
今天放假回去看了一下，乙醇扩散的析出了粉末，是不是挥发速度快了引起的，放在冰箱中能减慢扩散速度吗，或者
还有其它方法控制
（丙酮的还没有东西出来，可能是浓度较低的原因）
谢谢！

您好.我的化合物羟基较多易发粘,希望在单晶培养方面给与指导,谢谢

乙醇扩散的析出了粉末，是不是挥发速度快了引起的
我认为不是，一般出粉末说明在这种溶剂中不成晶，跟挥发速度无关，解决办法换溶剂。
若是晶体形状不好，可能根挥发速度快有关。

回复 55# 的帖子
化合物羟基较多易发粘
这很正常，这是氢键的结果。可以换极性小的溶剂或用水热法培养。

[ 本帖最后由 peterkd 于 2008-1-3 15:51 编辑 ]

我想问一下，老大你是用什么软件来画晶体结构图的，你个人感觉哪种画起来比较漂亮而且操作要简单点。我们实验室的师兄师姐们都用xp，但是我看见很多人用diamond和olex等等。
我问过不同的人，说法都不一样，因为我还是二年级，所以问个简单的问题

[ 本帖最后由 obigking 于 2008-1-3 15:48 编辑 ]

请问一下兄弟:有没有Analytical Chemistry 投稿模板,谢谢!

画起来比较漂亮而且操作要简单点。我们实验室的师兄师姐们都用xp，但是我看见很多人用diamond和olex等等。

画图软件有xp，platon，mercury，diamond和olex等等。
比较简单的是xp。画图漂亮的是mercury，diamond，操作较复杂。platon和olex一般不用。现在发高层次论文都用mercury，diamond画图。