合成取代杂多酸很久了，一直有个疑问，就是这个取代杂多酸的组成到底如何？

取代杂多酸合成的方法一是酸化-醚萃取法，另外就是一锅法。这两种方法，都是按照计量比加入的，都是按照理想的状态进行反应的。现在有几个疑问：
1、合成的杂多酸是纯净的吗？
2、由于1的问题，那么对合成的杂多酸的结构表征如何来判断是纯净物质，还是几种物质的物理混合？比如，PMoV2的合成中，最后得到的是纯净的PMoV2，还是PMoV1，PMoV3的物理混合呢。文献上一般都只是用这几个杂多酸在600-1200波数内出现keggin结构特有的四个吸收峰来说明合成了，但是没法或者文献没讲如何区别到底是V1还是V2或者V3取代的。
3、如果合成的杂多酸是个混合取代的物质，有没有什么办法来分离它，得到纯净的杂多酸。

欢迎大家交流指导！

上次不是看到有几位也在做这方面的，不知道大家是如何面对处理这类问题的？

问题2：楼主的问题需要更多的表征手段来验证。

通过NMR可以确定合成的的PMoV2纯净的，还是PMoV1，PMoV3的物理混合。


问题3比较难。

除了NMR，还有其他方法没？
具体NMR中依靠什么信息来确认？
请指教，呵呵

基本上来说，只有单取代的磷钼酸是按照化学式的方式组成的

用醚提取法得到的二钒或三钒取代物一般来说是混合物

楼主的两种合成方法都不能得到单一的二钒或三钒取代物

[ 本帖最后由 laue 于 2007-10-31 17:00 编辑 ]

谢谢楼上兄弟，
请问如何才能得到纯净的2，or3钒取代的呢？

而且很多文献上都直接写2v的，也没明确说这是混合物。

欢迎继续交流

我应该向你学习的嘛

虽然说并非纯净的物质，但大家都约定俗成的这样认为了，只要按照最经典的Inoranic Chemistry上的合成方法合成应该没有人提出异议的。

Journal of Molecular Catalysis A: Chemical 126 (1997) 43-53

[ 本帖最后由 laue 于 2007-11-1 09:18 编辑 ]

楼上兄弟是做这个方向的吗，能多交流交流吗