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[求助应答] 求助我要疯了合成2，6二氟苯腈哪一步出问题了啊拜托帮忙啊（难道是DMF除水）

本主题由 yyx11 于 2007-12-2 17:49 提升
nior2

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1# 大 中 小 发表于 2007-11-26 22:52  只看该作者

求助我要疯了合成2，6二氟苯腈哪一步出问题了啊拜托帮忙啊（难道是DMF除水）

现在做合成2，6二氟苯腈，用DMF做溶剂，DMF用分子筛处理后
蒸馏取中间馏分后再用苯减压蒸馏，总感觉水没有带干净，反应做
不出来，各位大大有什么意见么？

搜索更多相关主题的帖子: DMF 除水 二氟苯腈 步出

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wwww

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2# 大 中 小 发表于 2007-11-27 00:20  只看该作者
你觉得水没有除干净的话用费氏滴定法测下含水量，确定这个因素
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  • yyx1 金钱 +10 2007-11-28 02:03

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3# 大 中 小 发表于 2007-12-28 20:22  只看该作者
我也是有机合成的新手。但，你试过用钠丝干燥没有》？我用的很多溶剂，老师都是用钠来干燥的。
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wdping

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4# 大 中 小 发表于 2008-3-31 12:14  只看该作者
DMF的除水通常是先用无水氯化钙预干燥处理，然后用CaH2搅拌过夜，最后减压蒸馏。
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mxzcd79

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支持楼上.严格的都是这样处理.

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6# 大 中 小 发表于 2008-6-15 19:48  只看该作者
话题没说清楚啊，用什么原料合成产品2，6 -二氟苯腈，除水可按照实验化学品纯化手册进行啊。分子筛除水应该可以了，要不然生产要求就较高。

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bicalutamide

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7# 大 中 小 发表于 2008-6-16 11:53  只看该作者
从你的描述来看,应该不是DMF的原因.
不知你用的路线,如果是SN2亲核取代,水分的影响应该不会太大.
可以考虑1: 加入PTC催化.2: 加入KI催化.3: 加入铜盐催化.

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