[仪器分析] 关于如何检漏

看了《色谱质谱联用技术》（盛龙生等主编）一书，其中关于真空系统检漏的讲述如下：
1.判断真空系统是否漏气，最直接的方式是真空指示针是否达到需要的压强；
2.除了真空指示外，高真空漏气主要靠比较空气峰的比例，最简单的是看空气的质谱图，氮峰m/z28的绝对强度高于正常空气本底一个量级以上，而且m/z14、m/z16峰也很大，可能存在漏气。一些仪器说明书介绍不同的比较方法有：
1) 在仪器刚开机的时候，用氮峰和水峰强度比例判断：m/z28比m/z18峰强，提示存在漏气。m/z28比m/z18峰弱，不存在漏气。因为空气中的氮气比水气容易抽出，正常抽气，不漏气时，氮峰m/z28比水峰m/z18下降快，如果漏气，空气中氮气比水气含量高，m/z28比m/z18峰强。
2) 通载气后，用氮峰和氦峰强度比判断：m/z28峰强度小于m/z４峰强度的10%以下，为不漏气。
3) 调谐时，扩展调谐窗口能观察到水和空气峰，以氮峰m/z28和全氟三丁胺的m/z69的强度相比，m/z28峰强度小于m/z６９峰强度的5%~10%以下，为不漏气。

检漏的方法除了用丙酮外，还有用氩气或氟利昂的。

方法是：将注射器针头接到连接气瓶的管线上，调节好流量（只要感觉到有气吹出即可），将针头对着可能漏气的部位（各个连接件的密封处）吹扫，然后将质谱扫描窗口调在氩气（或氟利昂）的特征峰m/z40(或m/z85)，观察峰强度是否增大。

除非仪器发生大的故障，正常使用中漏气多是一些经常拆卸的接头密封垫圈（片）安装不当、破损和老化造成的，适时更换密封件、正确安装和使用是防止漏气的重要措施。