无机化学专家帖:peterkf
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[有机合成] 求助2-溴-6-甲基吡啶制备的问题，多谢

本主题由 yyx11 于 2008-1-6 23:30 设置高亮
peipeixing

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1# 大 中 小 发表于 2008-1-6 09:50  只看该作者

求助2-溴-6-甲基吡啶制备的问题，多谢

我用2-氨基-6-甲基吡啶来合成2-溴-6-甲基吡啶，文献上说得到油状物，为什么我每次旋蒸后都得到固体？加入的物质有氢溴酸，溴，亚硝酸钠。还有我每次反应时都会产生大量的棕黄色絮状物，不知如何操作才能避免？请大家指点一下，谢谢

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2# 大 中 小 发表于 2008-1-6 22:22  只看该作者
兄弟不同季节不同时间做的化合物状态可能不同啊！纯度也会影响状态阿！兄弟把你的化合物在纯化一下（比如柱层析）可能就是液态的了。
另外，兄弟有没有调pH值啊？如果是吡啶盐那自然就是固态的了！

[ 本帖最后由 meiming3030 于 2008-1-6 22:25 编辑 ]
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3# 大 中 小 发表于 2008-1-6 22:22  只看该作者
兄弟不同季节不同时间做的化合物状态可能不同啊！纯度也会影响状态阿！兄弟把你的化合物在纯化一下（比如柱层析）可能就是液态的了。
另外，兄弟没有调pH值啊？如果是吡啶盐那自然就是固态的了！

[ 本帖最后由 meiming3030 于 2008-1-6 22:24 编辑 ]
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4# 大 中 小 发表于 2008-1-7 16:29  只看该作者

回复 3# 的帖子

多谢指点，我调节PH=10

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chemchem

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5# 大 中 小 发表于 2008-1-15 22:11  只看该作者
可能做不出来了。我做过类似的重氮化溴代，如果老是这样，确实有问题，我已经研究过了。2-溴-6-甲基吡啶文献报道是从2-氨基-6-甲基吡啶做的，操作很简单，也很常规，但是如果出现黄色固体很多，处理没有问题，却没产物，你就考虑换方法吧。
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6# 大 中 小 发表于 2008-2-7 01:35  只看该作者
2-溴-6-甲基吡啶  我有现货好多KG  你需要多少
如果是做是实验用的中间体  可以少量向我买

MSN:heterochem@hotmail.com
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7# 大 中 小 发表于 2008-6-15 01:38  只看该作者
这个问题 没有后文了？

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heterochem

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8# 大 中 小 发表于 2008-6-15 01:42  只看该作者
怎么我的签名没有的？
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9# 大 中 小 发表于 2008-6-16 11:59  只看该作者
棕黄色絮状物可能是偶合产物,控制一下酸度试试看,加大HBr的用量.

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10# 大 中 小 发表于 2008-6-16 14:39  只看该作者
我觉得打个质谱不就知道了。与文献不同，产品的物性应该知道啊，在什么温度什么状况啊？

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