无机化学专家帖:peterkf
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[讨论交流] 有机化学专家贴--wdping119

本主题由 njuyq 于 2008-4-3 17:30 移动
引用:
原帖由 xw0926 于 2008-7-4 10:12 发表
专家你好,还得麻烦你一下,我现在想找一下剑桥晶体数据库(CDCC)的05、06、07、08年的数据包,我们学校没有购买,不知道什么地方可以找到,谢谢,我的邮箱:88693541@163.com
百度或者谷歌以下,得到如下记录:
原帖链接:http://forum.e2002.com/thread-111232-1-1.html

CCDC的剑桥晶体结构数据库(CSD)下载及安装体会
昨天在小木虫上看到一个关于ccdc的帖子,很详细,转过来给大家看看。

CCDC的剑桥晶体结构数据库(CSD)坛子资源最新整理及安装体会

近半个月,为了获得最新的ccdc,着实费了不少功夫。一方面是由于刚接触这个软件不甚了解,另一方面由于在论坛查到的不少链接由于种种原因已经失效,为了让大家少绕弯路,不再把精力浪费在找寻和安装软件上,故总结一下目前论坛ccdc资源,并对自己的安装体会做一概述,遗漏及不妥之处还望指出(pm以便及时更正)。

一、入门篇
ccdc介绍:
参见cui9999  http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=161843/
简介--英国剑桥晶体数据库


二、下载篇
网上现在流传的据说是物构所的一个版本,可以到重庆大学材料论坛的ftp上下载:

ftp://202.202.8.138/  端口:21  需首先注册一个帐号(在http://202.202.8.138/ )然后用其登陆。速度较好,我这里白天10K-30k左右,晚上能达100k以上。(06.4.19.测试通过)此版本为ccdc1.3版,但已经作了升级,加上了02和03年的升级数据包(有两个ccdc,压缩包较小的一个为Mercury1.0)。04、05年及06年1月、5月的升级包可到我的56邮箱:ygdsparkling@56.com下载。[此处的ftp我没有联接上,我是在这个地方下的:ftp://202.198.161.6 中的 incoming \ccdc ,端口21,缺06年5,8月份升级包,下载软件:CuteFTP XP 5.0.1,安装方法压缩包中有。]

PS:icsd(Inorganic Crystal Structure Database) 可到清华的一个ftp下载:
ftp://upload:mse@166.111.38.38 看了一下没有提供最新破解,安装后需要修改时间才能用。没有使用过,此版本只提供下载路径。

三、安装篇

时间过期问题解决:
清风笑我 在 “CCDC 1.3安装过程详解及升级包的安装”中提供的附件十分有用:
http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=203322
推荐使用附件中提到的修改代码的方法解决过期问题。我一开始是采用修改时间的方式,但前天把时间调回后却出现了系统不能激活的问题(我原来用的是番茄花园win2003R2),进入安全模式用reset5也没能

再激活,导致重装系统。后来采用xp原版大客户sp2,没有出现修改时间后不能激活的问题(因为本来也

不需要激活^_^),所以建议采用修改两段代码的方法,所需要的UltraEdit可到

http://www.crsky.com/soft/7033.html下载。

快捷方式属性问题解决:
使用ccdc时,把“ConQuest 1.3快捷方式”复制到桌面,修改一下属性。属性里目标及起始位置的修改设

置参见http://emuch.net/bbs/viewthread. ... 1&highlight=ccd(原贴及回帖中给了很好的说明)
四、升级篇
ccdc1.3版收录了2001年以前的晶体数据,01年到现在每年公布3个升级包(ccdc升级包下载:

http://www.ccdc.cam.ac.uk/produc ... nquest/csd_updates/ ,一般不能下载,估计是ip做了限制,需代理),每个升级包含有四个文件,即IND、MSK、TCD及安装信息文件。升级时,只需要把

这几个文件copy到conquest1.3下的csd文件夹中即可。[我的是csd1文件夹]

论坛其它有关升级贴:

意犹未尽:
《刚刚搞到剑桥ccdc晶体数据库最新升级包,半夜倾心奉献!》
http://emuch.net/bbs/viewthread. ... hlight=%BD%A3%C7%C5
论坛上同时若干虫友提供56邮箱下载,但苦于包含1.3版本的文件较大,邮箱中文件太多,我基本上是复制到我的56就了事,没有一一下载,只是从 意犹未尽 的56邮箱hox123@56.com及zyy816那里得到04 05 06.1的升级包。这样配合下载的ccdc就完全了。04 05 06.1 06.5 的升级包可到56的ygdsparkling下载。

ftp://202.202.8.138/ 上的ccdc+ygdsparkling@56.com共享的csd04 05 06升级文件包+快捷属性设置及代码修改或时间调整=最新的ccdc)


五、Mercury篇[论坛上有,可搜到]
1.0版的太旧,1.2的没找到原版,我直接从
http://www.ccdc.cam.ac.uk/produc ... .4.1/download.php4?下载的Mercury最新版[这个版本是1.4.1的],按照里面的site code:1248及confirm code:208347 注册,得到:
Expiry date: None
Registration info:
Licence type: Evaluation
Days remaining: 334

但是重起电脑后发现并没有注册成功,而且过了一段时间后再次采用上述注册码注册提示注册码已经失效,看来并没有解决问题。
静候高手赐教!


六、存在问题
ccdc在检索中有时会出现错误提示,关闭软件重起后问题解决,不知何故?

尚有几点疑问,期待高人指点:
1.ccdc收录的晶体时间下限?
2.ccdc收录的晶体来源(哪些期刊、数据库)?
3.ccdc对新晶体的判定,只要没有ccdc编号而并不一定是最新即可?
4.清风笑我 在“讨论:CCDC 1.3升级到CCDC 1.8(2006年1月)总共有多少个hits???”
http://emuch.net/bbs/viewthread. ... 1highlight=ccd
中提出的问题同样疑惑,lattice在跟贴中提到的那个链接http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=173452我登陆不了,不知到底应该有多少hits?
5.1.3版+升级数据包与真正的1.8版有区别么?




四、升级篇
ccdc1.3版收录了2001年以前的晶体数据,01年到现在每年公布3个升级包(ccdc升级包下载:

http://www.ccdc.cam.ac.uk/produc ... nquest/csd_updates/ ,一般不能下载,估计是ip做了限制,需代理),每个升级包含有四个文件,即IND、MSK、TCD及安装信息文件。升级时,只需要把

这几个文件copy到conquest1.3下的csd文件夹中即可。[我的是csd1文件夹]

论坛其它有关升级贴:

意犹未尽:
《刚刚搞到剑桥ccdc晶体数据库最新升级包,半夜倾心奉献!》

七、致谢
完全依靠虫友指点才完成ccdc安装,在此对所有发布相关帖子的虫友表示感谢!特别是清风笑我及zyy816的“CCDC全攻略”http://emuch.net/bbs/viewthread. ... 1highlight=ccd
的帮助
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"中性条件下对腈基的影响不大,但中性条件高锰酸钾对甲基的氧化效果不好"  是指中间态比较多 比如说 苯甲醛或苯甲醇比较多呢 还是怎么样
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引用:
原帖由 hongyintao 于 2008-7-7 13:37 发表
"中性条件下对腈基的影响不大,但中性条件高锰酸钾对甲基的氧化效果不好"  是指中间态比较多 比如说 苯甲醛或苯甲醇比较多呢 还是怎么样
不是“是指中间态比较多 比如说 苯甲醛或苯甲醇比较多呢 还是怎么样”,而是原料不怎么反应,通常高锰酸钾氧化甲基成酸的反应是在碱性条件下(加当量NaOH)进行产率不错,收率大约50%左右,中性条件下会有很多原料未反应。
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我加了相转移催化剂 反应了一天 80-100度 到目前为止 HPLC中控原料已经全部反应完了 但是 有几个杂峰 不知道是不是醛 或者是氰基同时水解掉了 还想请教一下 高锰酸钾的用量为什么要过量很多

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原帖由 hongyintao 于 2008-7-8 08:25 发表
我加了相转移催化剂 反应了一天 80-100度 到目前为止 HPLC中控原料已经全部反应完了 但是 有几个杂峰 不知道是不是醛 或者是氰基同时水解掉了 还想请教一下 高锰酸钾的用量为什么要过量很多
高锰酸钾在中性或碱性介质中进行氧化时,Mn的价态由+7变为+4,1mol高锰酸根释放出1.5mol原子氧,而将1mol甲苯氧化成苯甲酸,需要消耗3mol原子氧,也就是说,从理论上就需要2mol高锰酸钾,而高锰酸钾释放出的原子氧在反应中不可能得到100%的利用,在反应中为了使反应收率更高,通常加入比理论量要多得多(3~4倍)的高锰酸钾。杂峰较多,可能是氰基发生了副反应,另外,你在取样监测时,为了避免取样失误,最好用滴管去反应混合液,加乙酸乙酯萃取,取乙酸乙酯层监测。因为你的原料难溶于水相。
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化学拆分

手性药物的化学拆分不容易啊,我做一个带胺基的化合物,胺基上有三个烷基取代,用D-DTTA 化学拆分,总没有晶体析出啊,郁闷啊。请专家指点啊

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请教:

专家:您好!
                   请教专家如下问题问题来源于一建设学院同学问我们化学类同学关于他们专业所牵涉到的化学问题)谨请专家在有空帮忙解决:
                    合成步骤
  浆液组
  分名称        甲基丙烯酸甲酯(MMA)        甲基丙烯酸丁酯(BMA)        过氧化二苯甲酰(BPO)        N,N-二甲基苯胺(DMA)        对甲苯亚磺酸(TSA)
   掺量         80ml         20ml         3.2g          3.6ml          1.0g


一.首先将主剂甲基丙烯酸甲酯和增塑剂甲基丙烯酸丁酯称量于带有冷凝管的三口烧瓶中,用水浴加热到80℃,再加入引发剂(过氧化二苯甲酰)、除氧剂(对甲苯亚磺酸),将其搅拌均匀,待固体组分完全溶解后,最后加入促进剂(二甲基苯胺),边搅拌边合成。得到(1)
加进硅烷藕联剂KH-560(甲基三甲氧基硅烷)继续搅拌水浴80℃,KH-560是否跟(1)反应,如反应会生成什么?




二.首先将主剂甲基丙烯酸甲酯和增塑剂甲基丙烯酸丁酯称量于带有冷凝管的三口烧瓶中,用水浴加热到80℃,再加入引发剂(过氧化二苯甲酰)、除氧剂(对甲苯亚磺酸),KH-560,将其搅拌均匀,待固体组分完全溶解后,最后加入促进剂(二甲基苯胺),边搅拌边合成。
最后会生成什么物质?

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