我准备合成一个杂环联结一个15环的脂肪连.末端是双键.我不想利用烯烃复分解，我能不能先安装一个溴原子在杂环上的适当位置，然后联上一个末端烯烃的脂肪链，最后用黑客反应，这样做成功的机率有多大？

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原帖由 organic1 于 2008-4-13 10:11 发表
我准备合成一个杂环联结一个15环的脂肪连.末端是双键.我不想利用烯烃复分解，我能不能先安装一个溴原子在杂环上的适当位置，然后联上一个末端烯烃的脂肪链，最后用Heck反应，这样做成功的机率有多大？

碘及溴代芳烃在钯催化作用下较易与末端烯烃反应生成苯乙烯类化合物（Heck Reaction)，通常这个反应的产率较高，达到80%以上，当然，这个反应需要选择一个合适的配体。
如果你是用溴代芳香烃与你说的连接一个15还的末端烯烃反应，应该没有问题，当然，我建议你最好是用碘代芳香烃来合成，碘代芳烃的活性要比溴代芳烃好，虽然成本高一点，但成功的几率更大。
下面是一篇有关Heck Reaction反应的综述，写的比较全面，你可以参考参考。
欢迎交流 。

谢谢你的指教,我很担心会形成14环的双环杂环化合物.但是值得尝试.谢谢你的文献.

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原帖由 organic1 于 2008-4-14 05:29 发表
谢谢你的指教,我很担心会形成14环的双环杂环化合物.但是值得尝试.谢谢你的文献.

你太客气了，谈不上指教，欢迎常来交流！

wdping119兄弟,你!
在看文献时，经常在生物活性方面会看到IC50、 ID50等，我想了解一下具体的含义，有什么区别和联系．还有计算方法, 希望能讲解得详细些. 恳请赐教!
非常感激！

请问下有没有什么方法能检测叶立德反应已经进行完，最好是用液谱、气谱或者一般的检测方法

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原帖由 ykgoals 于 2008-4-14 20:31 发表
wdping119兄弟,你!
在看文献时，经常在生物活性方面会看到IC50、 ID50等，我想了解一下具体的含义，有什么区别和联系．还有计算方法, 希望能讲解得详细些. 恳请赐教!
非常感激！

ykgoals兄弟，你好啊！
IC50值是一个化合物生物活性测试的结果，是指化合物对某一细胞的半数抑制浓度，注意是抑制（指细胞不生长，包括细胞死亡），不是致死。IC50的测试是这么进行的，先称取待测化合物5mg（通常这个量足够了），用合适的溶剂溶解（通常是用DMSO，如果水能溶解用水更好），配成不同的浓度，分别取适量加入到培养好的细胞里，加样后48小时检测细胞数量（用专门的检测方法检测，有几种方法，我们这边常用MTT法，即分光光度检测法，具体怎么做我没有做过，不是很清楚，我们这边有人专门负责这方面的工作），得到不同浓度（通常取5个不同的浓度数据）的细胞存活数据，然后用专门的软件（这个软件可以从网上下载，我们这边有，你要是想要我可以传给你）对得到的5个数据进行计算而得到半数抑制浓度，即IC50值。下面这张图就是我们常用的看IC50的直观图，纵坐标为生长抑制率，横坐标为细胞中的化合物浓度，4种颜色线条代表的是测试两种不同的细胞（另一种为重复一遍结果），你能从这张图上看出这个化合物L78对两种细胞的IC50分别是多少吗（大概数值）？ 。
ID50我没有听说过这个概念，应该是LD50才对，LD50是指药物对动物的半数致死剂量。

区别：IC50通常是细胞的半数抑制浓度（当然也有在分子级别的IC50值），对于抗癌药物，IC50值通常低于5um/L活性就不错了；
      LD50值是动物的半数致死剂量，是一个质量，注意，一个是在细胞水平的概念，一个是在生物体水平的概念。

联系：很明显的，可以得到这个概念，IC50值越小，LD50值也越小，二者是程正相关的。
呵呵，希望我的回答能让你满意哦！

[ 本帖最后由 wdping119 于 2008-4-15 18:19 编辑 ]

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原帖由 chrismeng 于 2008-4-15 12:44 发表
请问下有没有什么方法能检测叶立德反应已经进行完，最好是用液谱、气谱或者一般的检测方法

你是指在生成叶立德的时候还是指用制备好的叶立德与醛或酮反应生成烯烃时候呢？如果是指前者，这要你要制备的叶立德的稳定性如何，通常我们是这么做的，我们一般用PPh3如果生成的叶立德较稳定，一般会在反应体系中沉淀而析出来，反应的终点通过TLC监测PPh3消失就好了，如果生成的叶立德不稳定，我们一般不分离，直接投下一步反应。
如果你是指后者的话，我想这就更简单了，用LC或LC-MS、GC-MS或者更简单的TLC等都可以，与一般的反应检测没有区别。

谢谢专家   我是用的三甲基溴化亚砜制备叶立德，但是三甲基溴化亚砜在反应中生成溴化钠也是固体，从现象上看不出，而且液谱检测溴化钠和三甲基溴化亚砜在同一位置出峰，不好判断

谢谢兄弟的解答