谢谢wdping119兄弟。对我来说无水无氧属于陌生领域，wdping119兄弟能不能推荐几本关于这方面的书啊。以后还会有很多关于无水无氧的问题要请教啊。先谢过了。

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原帖由 meiming3030 于 2008-4-25 19:31 发表
谢谢wdping119兄弟。对我来说无水无氧属于陌生领域，wdping119兄弟能不能推荐几本关于这方面的书啊。以后还会有很多关于无水无氧的问题要请教啊。先谢过了。

呵呵，客气了。无水无氧方面的书我也没有啊，无水无氧反应是在操作的时候注意就好了，用N2或Ar气体保护，试剂及反应溶剂在使用前作无水处理。关于试剂的纯化及干燥我倒是想推荐一本很好的书：Purification of Laboratory Chemicals; Fifth Edition
ELSEVIER出版，绝大多数试剂的纯化上面都有。这本书在网上好像有第四版的下载，我以前下载过，不过现在找不到了，我们这边有纸版的第五版。
别那么客气了，我也有很多问题要向你请教的！

[ 本帖最后由 wdping119 于 2008-4-25 20:15 编辑 ]

o了，第五版，下载中。研究研究。

老师，您好
我是做甾体的，3，5-二羟基-6-羰基胆固醇用精胺来还原胺化，打谱证明产物胺上去了，但是一直得不到纯品，因为精胺比较贵，我想用正丁胺代替它作个模型反应，找到好一些的反应条件，您可以给我提出些建议吗？我不知道我的这个想法是否现实

专家您好！
  我现在在做一个将羟基氧化为醛基的试验。我用过了二氧化锰，sarrett试剂结果都不太好。二氧化锰氧化的结果是没反应，sarrett试剂的后处理很麻烦，而且我对吡啶过敏。现在想用jones试剂试一下，想问问专家的意见！
谢谢！

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原帖由 mating 于 2008-5-10 20:45 发表
老师，您好
我是做甾体的，3，5-二羟基-6-羰基胆固醇用精胺来还原胺化，打谱证明产物胺上去了，但是一直得不到纯品，因为精胺比较贵，我想用正丁胺代替它作个模型反应，找到好一些的反应条件，您可以给我提出些建议 ...

找一个Model反应是有机合成中常用的方法，但在这个反应中你用正丁胺来代替精胺不太合适，精胺与正丁胺在结构上相差太大，物理及化学性质相差也很大，因此，不建议采用，选择在结构上相近的化合物进行。我不知道你是用什么还原体系来反应的，我这里有一篇这方面的综述性文章，你参考参考。
欢迎继续交流！

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原帖由 xqthx3657 于 2008-5-11 10:49 发表
专家您好！
  我现在在做一个将羟基氧化为醛基的试验。我用过了二氧化锰，sarrett试剂结果都不太好。二氧化锰氧化的结果是没反应，sarrett试剂的后处理很麻烦，而且我对吡啶过敏。现在想用jones试剂试一下，想问问专 ...

不知道你那边做低温反应的条件怎样，如果能够到-40度，建议你用Swern氧化法（草酰氯+DMSO），原料简便易得，氧化收率较高，通常在80%以上，就是生成的二甲硫醚非常难闻，具体的实验操作见附件文献！
欢迎继续交流！

找一个Model反应是有机合成中常用的方法，但在这个反应中你用正丁胺来代替精胺不太合适，精胺与正丁胺在结构上相差太大，物理及化学性质相差也很大，因此，不建议采用，选择在结构上相近的化合物进行。我不知道你是用什么还原体系来反应的，我这里有一篇这方面的综述性文章，你参考参考。

谢谢老师 因为我觉得多胺本身容易成环，想先看看单胺的胺化情况，我选择的还原体系是氰基硼氢化钠

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原帖由 09mating 于 2008-5-14 10:39 发表
找一个Model反应是有机合成中常用的方法，但在这个反应中你用正丁胺来代替精胺不太合适，精胺与正丁胺在结构上相差太大，物理及化学性质相差也很大，因此，不建议采用，选择在结构上相近的化合物进行。我不知道你是用 ...

呵呵，我不是老师了！在一起讨论交流嘛。如果用氰基硼氢化钠作还原胺化的话，应该用醇（常用甲醇）做溶剂，如果不怎么反应，建议加适量甲酸促进反应！

我想做一个反应,一个已知的氨基酸,我想一步合成手性的.请问我首先选什么样的手性催化剂.

[ 本帖最后由 organic1 于 2008-5-19 08:25 编辑 ]