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[实验技术] 有谁用过氰基硼氢化钠这种还原剂没有

本主题由 yyx11 于 2008-4-18 19:44 设置高亮

有谁用过氰基硼氢化钠这种还原剂没有

有谁用过氰基硼氢化钠这种还原剂没有,我用的量是被还原物质的2倍,发现产物有二个点,发现才反应1/2,反应了二天二夜了,是加还原剂继续反应还是延长时间继续反应
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  • yyx1 金钱 +1 2008-4-18 19:39
不知道你是用它来还原什么物质,所以也很难判断生成的另一种产物是什么,我以前在用它做醛还原胺化时,通常也有两个产物出现,一个是还原胺化得到的产物,另一个产物是醛基被还原为醇的产物,没有胺化。但反应原料消失,楼主你这种情况可以考虑在加氰基硼氢化钠继续反应。
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  • yyx1 金钱 +10 2008-4-18 19:39
  • yyx1 学术指数 +1 2008-4-18 19:39

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事实上,氰基硼氢化钠 的还原情况与 硼氢化钠 类似,只是 氰基硼氢化钠 适于酸性条件下反应
理论上来说,楼主所用的还原剂的量是足够了,出现楼主所说的情况原因可能很多
楼主所说的2个点不知其中是否有一个原料点?如果有原料,可能(只是可能)反应的时间不够
如果没有原料点,另一点应该是反应的副产物,具体是什么不详,毕竟有机合成中出现不明副产物的情况很常见
可以多重复几次实验操作,另外多找几篇类似的文献看看

[ 本帖最后由 hcj9909053 于 2008-4-18 16:07 编辑 ]
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我的俩个点一个是吡啶胺与丙酮生成的亚胺和产物点,我以为加的还原剂的量不够呢,继续加反应没有进展,是不是加的还原剂太多了(后来我测测PH=8.86,原来我用乙酸调的PH=4.88)影响了PH值,使反应的生成的产物又分解了。

[ 本帖最后由 wql7719 于 2008-4-19 11:39 编辑 ]

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引用:
原帖由 wql7719 于 2008-4-19 11:36 发表
我的俩个点一个是吡啶胺与丙酮生成的亚胺和产物点,我以为加的还原剂的量不够呢,继续加反应没有进展,是不是加的还原剂太多了(后来我测测PH=8.86,原来我用乙酸调的PH=4.88)影响了PH值,使反应的生成的产物又分解 ...
你这反应也是还原胺化反应咯,这个反应一般要用甲醇作溶剂,如果反应不彻底,可以加少量甲酸促进反应。

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我用的是乙酸做的催化剂

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氰基硼氢化钠选择性更强一些,但可能活性稍差一些,改用较强的还原剂试试。

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