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【有机化学讨论版】
» 锌粉/水/8%氢氧化钠还原羰基为亚甲基问题
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无机化学专家帖:peterkf
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[实验技术]
锌粉/水/8%氢氧化钠还原羰基为亚甲基问题
本主题由 yyx11 于 2008-5-18 21:49 设置高亮
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锌粉/水/8%氢氧化钠还原羰基为亚甲基问题
锌粉/水/8%氢氧化钠还原羰基为亚甲基必须要氮气保护吗??我看了一篇文献上要氮气保护下回流48小时,这好像太长了,反应时一直要通氮气吗??
水用自来水或蒸馏水??有没有高手做过类似的反应啊?望指点小弟,不胜感激
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你把你那个文献让我看看,怎么我找不到这方面文献,我查到的都是黄鸣龙的w-k改进方法,都要用到水合肼,还要减掉氮气,具体不用说了,好多书上都有这个反应
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黄鸣龙反应有条件啊,邻碳上不能有卤素啊,要不然会成烯键啊
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我粗粗看了一下,好像都不用一直氮气保护,我一般做氮气保护下回流可用氮气包接在回流冷凝管顶部。具体如下:
先真空脱气除去氧气,然后充氮气3次即可,然后用一个气球充好氮气用一个管与封于回流冷凝管顶部,这样就可以加热了,虽然体系密闭,但是由于有气球缓冲,不会出现事故,价格便宜,不必一直用氮气,那样太贵。
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呵呵,谢谢你了,我已经反应了16个小时了,不过昨晚我走后,把加热的停了,不知谁把我的搅拌也给我停了,气死我了,反应液上层都变黑了
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发表于 2008-5-21 11:06
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实验,就是不断失败才能成功的,我们这晚上没有管火,结果出现火灾,把通风处都烧坏了,你也要小心啊,我们导师都挨处分了。最好有长时间反应,你就盯着他,上通宵啊!(如果是女性那就找个别人,回来请吃饭就行
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呵呵,谢谢你啊,昨晚没关回流水,结果发水灾了,还好我来的特早,把水全处理了,累死我了,还好师兄师姐都有晚出晚归的习惯,呵呵,只有我知道昨晚水灾,以后真要小心了,昨晚看了个贴子讲实验安全的,感觉有机很成还是很危险的,大家以后一定要注意阿
呵呵,还好我是男人,不过我们研一宿舍和实验室不在一个校区,很麻烦
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