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热分析的英语写作方法

热分析的英语写作方法

      热分析曲线与热分析数据基本特性的标志
依据  国家标准 GB/T 13966-92
       《热分析仪器术语》
参照  ASTM  E 2161-01
      Standard Terminology Relating to
      Performance Validation in Thermal
      Analysis
       JIS K0129《热分析通则》

1 热分析的测量结果目录:
1.1  热分析曲线 (curve of thermal  analysis)
1.2  热分析曲线的微商处理(derivative)
1.3  热分析曲线某些特征(或区段)的表示  

1.1 热分析曲线
  热分析的测量结果不称热谱(thermogram) 称曲线 (curve) ,如SC曲线、DTA曲线、TG曲线、TMA曲线、DTA曲线等。也不应称热谱曲线横坐标表示温度T或时间t , 纵坐标为相应的物理量,如上述测量中的热流量(热流速率)heat flow (dQ/dT) 、温差ΔT 、质量损失Δm 、长度(或体积)变化ΔL(ΔV )、模量G和损耗tanδ; 纵坐标不可以记为DSC/mW 、TG/mg 、TMA/mm等,其中的DSC、TG 、TMA是方法的缩略号,并不是物理量的符号。
1.2 热分析曲线的微商处理
  热分析曲线的有些信息只表现为基线的偏移(转折),如将其对温度(或时间)进行微商,便可将转折变换为更易辨认的蜂,有利于检测少量组分的微弱信号,如聚合物共混物的Cp-T曲线,当其中的某一组分的质量分数为3%或5%时,则该组分的玻璃化转变就很不明显,而在dCp/dT-T曲线上便十分清晰呈现两组分各自的Tg吸热峰微商热容曲线 derivative heat capacity curve)此种作法早已应用于热重法,即微商热重法(derivative thermogravimetry),测得的是微商热重曲线(DTG curve)同样也可用于DSC, DTA, 和TMA, 诸如:derivative differential scanning calorimetry, derivative differential thermal analysis, derivative  thermomechanical analysis
1.3  热分析曲线某些特征点(或区段)的表示
(1)基线(baseline)  
   无试样存在时产生的分析轨迹。或者说,在恒定的条件下, 仪器的响应信号曲线。以DTA曲线和TG曲线为例,当有试样存在时,系指试样无(相)转变或反应发生时,DTA曲线温度差ΔT或TG曲线质量损失Δm 近似为零的区段。
(2)外推始点 (onset) 与始点 (initial)
   外推始点是指热分析曲线的基线延长线与通过曲线拐点所做切线的交点,该点所对应的温度称作外推起始温度(extrapolated onset temperature);而始点是指开始偏离基线的点。两者不应混淆。
(3)斜率(slope)
   对于呈线性的曲线,斜率是Y轴的变化增量与X轴的变化量之比;而对于非线性曲线则为某一点的切线。

2 热分析实验目录:
(1)空白实验(blank test)
(2)校准(calibration)
(3)被测物(被分析物,analyte

(1)空白实验(blank test)  在测量过程不存在某一特定组分而测得的测量值。就热分析而言,不用试样,或用热惰性物质作为试样,或在差式测量时以参比物为试样所进行的热分析实验。
(2)校准(calibration)   定量测量信号的核对、调整或一系列标化。是指在规定条件下为确定测量仪器或测量系统的示值与被测量对应的已知值之间关系的一组操作。可以用校准的结果评定测量仪器、测量系统的示值误差,或给任意标尺的标记赋值。有时把校准的结果表示为校正因子或校准曲线形式(表示被测量值与仪器实测值之间的关系曲线)的一系列校正因子。
(3)被测物(被分析物,analyte)  某种分析测量的特定组分。

  3  热分析仪器与热分析结果的质量表征


(1)质量因数(figure-of-merit)  当决定某一特定测量状况的可应用性,确信某种方法的性能特性是有益的,典型的质量因数包括准确度、重复性、灵敏度等。
(2)准确度(accuracy)  实验测量值与公认文献值(约定真值)的一致程度。
(3)精密度(precision)  相同性质重复测量的一致程度。
(4)灵敏度(sensitivity)  方法或仪表区别含有不同量待测样的能力,可以检测限(detection limit)和定量限(quantitative limit)作为灵敏度的标志。灵敏度可以仪器的输出量与输入量之比S表示。对于非线性响应的仪器,则为输出量对输入量的导数,即            
     S = dR/dQ
          式中  R — 输出量;    Q — 输入量。
如DSC被测量是热流速率的改变ΔΦ ( 如以μW 表示),信号输出是电压ΔU (如以μV表示),则灵敏度的单位应为μV μW-1(或V W-1)。
(5)检测限(detection limit)  被分析物可确切检知的最小量,有的将其定义为两倍噪声与灵敏度之比,以符号D表示      
     D = 2N/S
          式中  N — 噪声; S — 检测器灵敏度。
   如商品DSC仪器技术规格的“灵敏度”1μW,0.5μW等,就是指检测限,即仪器能确切反映的输入量的最小值。
(6)定量限(quantitative limit)  可定量的最小量,并具有可接受的准确度和精密度。
(7)噪声与信噪比(noise, signal-noise ratio)以基线振幅的1/2作为噪声(N),由基线到峰顶的高度为信号(S),以S/N大于2或3为信号的检出下限。
(8)分辨力(resolution)  以某种合适的分析水平分离处于靠得很近的转变的能力的一种定量度量,常以分辨率、分离度等表示。 热分析仪器分辨率是指在一定条件下仪器分辨靠得较近的(相差10℃以内)两个热效应的能力。具体表示法请参阅[ 1 ]。
(9)时间常数(time constant)  某一体系相应快速性的度量,时间常数越短,则分辨率越好。DSC测量系统的时间常数τ是试样产生一个阶段式的恒定热流数率,测量信号达到新的最终值的1/e(即降到两个恒定值之差的63.2%)所需的时间。
(10)线性度(linearity)  由最佳拟合线的各输出点到离线数据的最大偏离,以满量程计算输出的百分比表示。
(11)选择性(selectivity)  当试样含有干扰成分时,仪器或方法准确而独特测量其中所含被分析物的能力。
(12)重复性(repeatability)  由同一分析者在同一实验室利用同一台仪器所测结果精密度的定量度量。
(13)再现性(reproducibility)  两个或多个实验室间所得结果精密度的定量度量。
(14)漂移 (drift)  因仪器性能而使基线输出产生相当缓慢的变化,取在规定时间内任意两点间的最大偏移。
(15)实验标准偏差 (experimental standard deviation)  在对同一被测量进行n次测量    时,表示测量结果分散程度的参数S,按下式计算:
     S={[(Xi-X平均)2]求和/(n-1)}1/2               
        式中 Xi –- 第i次测量结果;–- 所测n个结果的算术平均值。
(16)变异系数 (coefficient of deviation) 与相对标准偏差(relative standard deviation)
  变异系数为实验标准偏差与算术平均值的绝对值之比。相对标准偏差是以百分表示的变异系数。
(17)批准,确认;经检定(用证书等形式)证明,保证 (validation, certify)  欲从事某件事提供文件证据的过程。如热分析经检定赋值并有鉴定机构证书用于进行温度校准的物质,可称有证标准物质(certified standard material)或称检定参样(certified reference material)。
  参考文献  [ 1 ] 刘振海等. 聚合物量热测定. 北京:化学工业出版社,2002. 51

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楼主辛苦了,请问一下,在Origin里,怎么利用温度和重量百分数这二列数据作出微分数据,应该有一个公式来求出另一列数据对吧? 我现在拿回来的数据只有这二列数据,只能作一个TG曲线,我就是想把DTA曲线也作出来.

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那你跟仪器的管理者商量一下,直接在仪器的软件里微分处理一下就出来了,我们是梅特勒的仪器,TG和DTA是联用的,也就是一台仪器,直接就能从一大堆结果中选取出来就是,至于Origin作微分我也没用过。我试试后再发帖告诉你。

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好的,期待你的回音,先谢了楼主

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TG和DTA是不同的两个概念阿?!我还不知道怎么把曲线转化过来,我这几天就问问仪器公司的工程师,麻烦再等几天,不好意思

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