[有机合成] 纯化溶剂的经验以及常用溶剂-水的共沸物

  纯化溶剂的经验以及常用溶剂-水的共沸物

平时干燥溶剂的经验,很好用:
(1) 在100 mL99%乙醇中，加入4g镁和0.1g碘，待镁溶解生成醇镁后，再加入800mL99%乙醇，回流8h后，蒸馏，可得到99.9%乙醇。

(2) 普通未精制的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工业甲醇中这些杂质的含量达0.5%~1%。为了制得纯度达99.9%以上的甲醇，可将甲醇用分馏柱分馏。收集64℃的馏分，再用镁去水（与制备无水乙醇相同）。

(3) 分析纯的吡啶含有少量水分，可供一般实验用。如要制得无水吡啶，可将吡啶与碳酸钾一同回流，然后隔绝潮气蒸出备用。干燥的吡啶吸水性很强，保存时应将容器口用石蜡封好。

(4) 四氢呋喃与水能混溶，并常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃，可用钠粒在氩气下回流除去其中的水和过氧化物，然后蒸馏，收集66℃的馏分（蒸馏时不要蒸干）。精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存.


常用溶剂与水的共沸物数据:
溶剂     沸点/℃  共沸点℃  含水量/%
氯仿      61.2     56.1      2.5
乙醇      78.3     78.1      4.4
乙醚      35      34        1.0
甲苯      110.5    85.0      20
乙酸乙酯    77.1     70.4      8.0
二甲苯     137-40.5  92.0      37.5
乙睛        82.0    76.0      16.0

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