请教关于琼斯试剂的一些问题

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• wdping (2008-4-23 10:44:13)

  Jones reagent是由三氧化铬、硫酸与水配成的水溶液。将26.72g三氧化铬溶于23ml浓硫酸中，然后以水稀释至100ml即得。为选择性氧化有机化合物的试剂。能氧化仲醇成相应的酮，而不影响分子中存在的双键或叁键；也可氧化烯丙醇（伯醇）成醛。一般把仲醇和烯丙醇溶于丙酮或二氯甲烷中，然后滴入试剂进行氧化反应，一般在低于室温下进行（百度一下）。
  
  像这种反应，我们在做时一般不用这种方法，因为后处理太麻烦，而且CrO3致癌。我们有一种简单的而方便的方法：
  NaClO2（3equiv)+NaH2PO4(3equiv)+H2O2(5equiv)组合氧化剂来氧化醛成为羧酸，这几种原料便宜易得，毒性很小，易于操作，反应后处理也方便，收率在95%以上。
  
  操作步骤：将你的反应底物用丙酮溶解，NaH2PO4(3equiv)溶解在水里面，加入反应容器，再将H2O2(5equiv)加入反应体系，控制温度2~3度左右将NaClO2（3equiv)的水溶液慢慢滴加如反应体系，滴加3小时后室温反应2小时，反应基本结束，将大部分丙酮旋去，过滤即得到你要的产物羧酸，产率通常在95以上！
  
  有什么不明白的，请继续交流。欢迎到我的帖子交流：
  http://www.6yes.com/bbs/thread-172101-1-1.html
  
  [ 本帖最后由 wdping119 于 2008-4-23 10:45 编辑 ]

• 王文秀 (2008-4-24 08:20:33)

  有疑问一定继续请教，谢谢

• 王文秀 (2008-4-24 08:52:19)

  刚才仓促，请问：
  1.磷酸二氢钠和次氯酸钠的水溶液的浓度怎么定啊？
  2.滴速是多少？3小时是滴多少毫升呢？
  3.您所指的“过滤得酸”指的是液体酸吧。

• wdping (2008-4-24 15:48:24)

  QUOTE:

  原帖由 王文秀 于 2008-4-24 08:52 发表
  刚才仓促，请问：
  1.磷酸二氢钠和次氯酸钠的水溶液的浓度怎么定啊？
  2.滴速是多少？3小时是滴多少毫升呢？
  3.您所指的“过滤得酸”指的是液体酸吧。

  回复：
  1. 用最小能溶解的水量是最合适的，稍过量的水对反应影响不大；
  2. 每秒钟两到三滴，不是滴三小时，是滴加完后反应在2~3度反应三小时，接着在室温反应2小时；
  3. 如果你的产物酸是固体，过滤指的就是过滤得到固体酸，如果产物浓缩丙酮后没有固体出现，就需要用乙酸乙酯进行萃取，得到你的产物酸。你的产物蒽甲酸室温下应该是固体，应该过滤就可以得到。

• wdping (2008-4-24 15:49:06)

  QUOTE:

  原帖由 王文秀 于 2008-4-24 08:20 发表
  有疑问一定继续请教，谢谢

  You are so welcome!

• 王文秀 (2008-4-24 17:26:50)

  谢谢专家，明天实验看下。

• organic1 (2008-5-03 12:34:34)

  Please try NaBO3 in acetic acid under heat. this is the wonderful reagent for transformation of aldehyde to acid. I am so surprised that very few person use it.